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第 29 卷 第 1 期 北 京 化 工 大 学 学 报 Vol. 29 , No. 1 2002 年 JOURNAL OF BEIJ IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GY 2002 β 丙烯酰氧基丙酸甲氧基乙酯的合成 白宇辰 　赵 　彬 　姜朝东 　童云鹏 　李效玉 (北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室 , 北京 　100029) β β 摘 　要 : 以丙烯酸为原料,通过亲核加成反应合成了 丙烯酰氧基丙酸 ,然后再与乙二醇单甲醚反应 ,得到 丙烯 酰氧基丙酸甲氧基乙酯。讨论了不同影响因素如阻聚剂、脱水剂和反应时间对合成反应以及转化率的影响 ;分别 用红外光谱法、气相色谱质谱联用法表征了产物 , 同时用液相色谱分析了产物的含量;采用乳液聚合法合成了该 单体的聚合物 ,并用 DSC 测定了聚合物的玻璃化转变温度。结果表明 ,选择阻聚剂对苯二酚、脱水剂苯有利于合成 反应 ,体系转化率高 ;所合成单体均聚物的玻璃化转变温度为 - 54 ℃。 β 关键词 : 丙烯酸 ; 丙烯酰氧基丙酸甲氧基乙酯 ; 合成 ; 乳液聚合 中图分类号: O6245 ( ) 　　丙烯酸酯类聚合物具有饱和主链结构 ,表现出 烯醚 op10 ,工业级 ,北京东方化工厂 ;十二烷基硫 优良的耐热、抗紫外、耐臭氧性能。丙烯酸酯类单体 酸钠 ,工业级 ,天津化学试剂二厂。 的变化多在于侧基上 ,侧酯基的碳原子数增多 ,侧基 12 　合成 的内增塑作用增大 , 因此降低了分子间的相互作用 β [4 ] 12 1 　 丙烯酰氧基丙酸的合成 　将 300 g 丙 ( ) 力 ,使聚合物的玻璃化转变温度 Tg 降低 ,但是分 烯酸缓慢倒入装有 13 g 无水三氯化铝及少量对苯 子链中非极性的成分也随着增加 , 因此聚合物的耐 二酚的三口瓶内 ,在不断搅拌和通冷凝水的条件下 油性变差[1 ,2 ] 。为了同时获得丙烯酸酯类聚合物的 加热升温。控制温度在 156～158 ℃下反应2 h 。滤 低温性能和耐油性能 ,可在丙烯酸酯类单体的侧酯 出瓶内残留物及少许沉淀后将产物减压蒸馏除去未 β 基上引入极性基团。如引入丙烯酸乙氧基乙酯 反应的丙烯酸 ,釜内剩余液体为期待产物 丙烯酰 ( ) ( ) [3 ] ( ) EEA 或丙烯酸甲氧基乙酯 MEA , 但成本较 氧基丙酸 ,用红外光谱 IR 分析。 β β 高。本文合成了新化合物 丙烯酰氧基丙酸甲氧 12 2 　单体 丙烯酰氧基丙酸甲氧基乙酯的制备 β 基乙酯 ,其 Tg 为 - 54 ℃,成本较低且分子链中的极 　将 1 mol 丙烯酰氧基丙酸、1 mol 乙二醇单甲醚 性成分较大。耐寒性的同时又不损害耐油性 , 因此 及配方量的对甲苯磺酸和苯放入三口