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维普资讯 第25卷第3期 应 用 化 学 Vo1．25No．3 2008年 3月 CHINESEJ0URNAL OFAPPLIED CHEMISTRY Mar．2008 流通式化学发光传感器测定汽油中的铅 (Ⅱ) 瞿 鹏 魏 敏。 李保新 章竹君 (。商丘师范学院化学系 商丘476000；陕西师范大学化学与材料科学学院 西安710062) 摘 要 将鲁米诺 (1umino1)和高锰酸根同时固定在阴离子交换树脂柱中，磷酸盐缓冲溶液既作为洗脱剂洗 脱树脂中的离子，又作为碱性介质。引起KMnO氧化 Luminol产生化学发光，在铅的作用下在样品池中产生后 续化学发光，建立了一种测定铅的流通式化学发光传感器。传感器 的线性响应范围为5．0×10～～1．0× 10。 mL， 检出限为3×10 mL(30-)。整个分析过程可 以在 1min内完成。对 2．0×10 mL的样 品进 行9次平行测定，其相对标准偏差为3．2％。传感器在200h内可以重复使用300次。应用于汽油中铅 (Ⅱ) 的测定结果令人满意。 关键词 流动注射，化学发光传感器，铅 中图分类号：0657．3 文献标识码：A 文章编号：1000-0518(2008)03-0326-04 空气 中铅污染是影响公众健康的一个重大问题，铅 中毒的本质是铅容易键合在细胞中一些重要的 酶系统的活性位点上或者键合在细胞膜的一些配位体上 。四乙基铅作为汽油抗暴剂，铅会随汽车尾气 排放而污染环境。四乙基铅可 由呼吸道和皮肤进入人体，并在体 内转化为剧毒的三羟基衍生物，其剧毒 性 已经引起人们的广泛关注。目前，测定铅含量的方法主要有滴定分析法、光度法l1]、荧光法l2．]]、电化 学法 ]、原子吸收法l6]、高效液相色谱法l7等。化学发光分析法(CL)作为一种高灵敏度检测手段，具 有检出限低和检测范围宽的优点，与流动注射分析技术联用，是一种测定速度快和 自动程度高的痕量分 析技术。迄今为止，化学发光法测定铅的文献报道极少l8]，并且所用方法存在流路复杂和试剂消耗量大 等缺点。本文将 Luminol和高锰酸根 同时固定在阴离子交换树脂柱 中，磷酸盐缓冲溶液既作为洗脱剂洗 脱树脂中的阴离子，又作为碱性介质使 KMnO能氧化 Luminol产生化学发光，在铅的作用下在样品池 中 产生后续化学发光，据此，在一定范围内，后续发光强度与样品中Pb 浓度呈线性关系，建立 了一种测 定铅的流通式化学发光传感器。该方法节约了试剂，简化了流程路线。 1 实验部分 1．1 仪器和试剂 IFFL．D型流动注射化学发光分析仪 (西安瑞科 电子设备有限公司)；IFFS．A型多功能化学发光检 测器(西安瑞科 电子设备有限公司)；PHS．3C型酸度计(上海第二分析仪器厂)。 铅标准溶液 1．0×10～g／mL，称取 1．5985g硝酸铅(分析纯)用少量水溶解后，转移至 1000mL容 量瓶 中定容，使用时用水逐级稀释 ；NaPO溶液0．05mol／L；D．201×7型阴离子交换树脂；浓盐酸；浓氨 水 。所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。 1．2 试剂柱的制备 分别称取 0．5gD．201×7型阴离子交换树脂置于 25mL的5×10 mol／L的 Luminol溶液和 0．1mol／L的KMnO溶液 中，搅拌6h，过滤，用二次蒸馏水多次洗涤除去未固定的试剂，晾干备用 。将 固 定有 KMnO和 Luminol的阴离子交换树脂按质量比1：1混合均匀，填充人45mm×4mm(i．d．)的玻璃 柱 中，两端用少量玻璃棉封住以防止树脂流出。 ． 2007-03-26收稿。2007-07-04修回 河南省 自然科学基金项 目(0511022300)，河南省教育厅 自然科学基金项 目(200410483002)和商丘师范学院中青年骨干教师项 目资 助 通讯联系人：瞿鹏，男，在读博士，副教授；E-mail：qupeng1971@hotmail．COIII；研究方向：分子发光