硫脲和富马酸为主体晶格的四丁基铵包合物的合成及晶体结构.pdfVIP

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维普资讯 2008一O2 北京师范大学学报 (自然科学版) 44(I) JournalofBeijingNormalUniversityfNaturalScience) 71 硫脲和富马酸为主体晶格的四丁基铵 包合物的合成及晶体结构* 杨 媛 ¨ 杨云霞 李 奇 (1)北京师范大学化学学院,100875,北京 ;2)西北师范大学化学化工学院,730070,兰州) 摘要 合成了硫脲和富马酸为主体晶格的正四丁基铵阳离子包合物(GH)N ·÷c4H(]i一·÷C4I-L0I·3(NH)CS, 并通过单晶x射线衍射法对其进行了晶体结构测定.结果表明:晶体属三斜晶系,P1(No.2)空间群,n一0.94620(13) nm ,6一 1.18428(16)nm ,c— 1.6703(2)nm ,a= 93.742(2)。, 一91.171(2)。,y一 109.783(2)。,Z=2,V.:1.7557(4) nm 。 , D =1.108g·cm , (MoKu)一0.071mm ,F(000)一636,对6ll3个独立衍射点的最终偏离因子 Rl一 0.0910.包合物 中,独立的硫脲分子 间通过氢键连接 ,形成沿(OO1)点阵面无限延伸 的二维氢键褶皱网格 ,构成类长方 形管道的 1对管壁,富马酸分子与富马酸阴离子间以氢键连接形成二聚体,构成管道的另一对管壁,每个管道 内包含了 2列规则排列的正 四丁基铵 阳离子 (—C H )N . 关键词 富马酸;硫脲;季铵阳离子;包合物;晶体结构 晶体工程是分子通过分子间相互作用聚集 、组织 主体 晶格 的3种季铵离子包合物的结构n .其中硫脲 在一起l1].对有机酸和有机碱 的选择和设计在晶体工 与不同比例的富马酸根或水形成了3种不同的包合形 程中的作用一直是人们研究晶体工程的一个热点,以 式的包合物 :四乙基铵包合物为夹层形 ;四丙基铵包 便将来在设计拥有特殊化学和物理性质的有机晶体时 合物为管道形 ;而四甲基铵包合物 中主体为分立的纽 能够确定有效的路径口].用不同的有机主体物质和适 带形.本文报道了我们在硫脲一阴离子主体晶格包合物 当的客体分子作为模板制备包合物是主体 晶格结构的 的系列研究中新合成的硫脲一富马酸四丁基铵包合物 结构设计和改进的重要方法 ,在晶体工程 中能发挥很 1 1 [(cH。)N ·寺CHo一·寺CHO ·3(NH)cs] 大作用l3].富马酸[反式丁烯二酸,CH (COOH)] 厶 是一种可以存在于多种晶型的二元羧酸 ,可以通过氢 的合成及其晶体结构分析. 键形成无限延伸的长链_4j,与别 的主体分子共同构筑 1 实验 出各种各样的主体晶格l5].硫脲分子具有一个完美 的 平面几何构型,同时具有质子给体和受体 ,是很好 的 I.I 试剂与样品制备 实验所用硫脲 (A.R.)为北 主体分子 ,硫脲能够 自组装成约 0.61nlTl的管道状主 京化工厂产品,富马酸 (A.R.)为北京金龙化学试剂 体晶格 ,可以容纳单环苯 ,环 己胺及其衍生物等各种 有限公司产品,氢氧化正四丁基铵 (硼一25%水溶液 , 客体分子 6『].近年来,我们合成 了大量硫脲与不同阴 A.R.)为天津市光复精细化工研究所产 品.将硫脲、 离子共同生成主体品格的包合物 ,X射线 晶体结构 的 富马酸和氢氧化 四丁基铵按摩尔 比3:2:1的比例混 研究结果表明:在这些包合物 中,

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