多晶Pt电极真实（活性）面积的确定.pdfVIP

多晶Pt 电极真实（活性）面积的确定 1 实验目的  掌握电化学实验系统的建立和使用  了解电化学电流密度的表示方法  掌握多晶Pt 电极真实（活性）面积的测定方法  了解其它多晶电极真实面积的的确定 2 实验原理 在电化学测试中经常用到电流密度这个概念，通过比较电流密度的大小可以判断相同条 件下不同催化剂的电催化活性。电化学工作站只能提供电流的大小，要转化为电流密度还需 进一步确定电极的真实（活性）面积或者活性物质质量。本实验通过循环伏安实验法确定 Pt 电极的真实（活性）面积。 3 仪器及试剂 仪器：Autolab 电化学工作站；电解池（自制）。 试剂：优级纯硫酸；分析纯重铬酸钾；分析纯硫酸；分析纯氯化钾。 4 实验步骤 4.1 实验体系的清洁 在500 mL 硫酸里面加入约15-16 g 重铬酸钾，加热搅拌至完全溶解即可得到铬酸洗液。 电解池、移液管等所有用到的玻璃仪器均需要用铬酸洗液泡 10min 后用蒸馏水冲洗干净备 用。注：铬酸洗液可以回收重复使用。 4.2 电解质溶液的配置 电解质所用硫酸为优级纯，电解质溶液的配制须使用超纯水。用超纯水配制250 mL 0.1 mol/L H SO 溶液，备用。 2 4 4.3 电极的准备 实验用多晶铂电极在实验前须经过如下处理：用不同粒径的Al O 打磨抛光，然后超声 2 3 除去表面粉层。以0.1 mol/L 的H SO 溶液为支持电解质，在-0.25~1.25 V区间内多次循环扫 2 4 描至CV 图稳定以清洁电极表面，经过这样处理后得到研究用多晶Pt 电极。 4.4 电化学循环伏安测试 循环伏安测试采用三电极系统，工作电极(WE)为经过预处理的多晶铂电极，直径为 5 mm ，辅助电极(CE)为铂片，参比电极(RE)为饱和甘汞电极(SCE) 。电化学测试前通高纯氮气 15 min，，支持电解质为0.1 mol/L H SO ，电位扫描区间为-0.25~1.25 V，扫描速度50 mV/s， 2 4 循环次数为20 次。 4.5 电极真实（活性）面积的测定 多晶铂电极的电化学活性面积(EAS )按下式计算： 2 EAS = QH / (210 μC/cm ) 多晶Pt 电极上单层氢原子吸附电量(理论电量)为210 μC/cm2 ；式中QH 为氢原子的吸附 电量(C)，由循环伏安图谱中的峰面积A计算： QH = A / v （其中 v为扫描速度(V/s) ） 5 数据记录与处理 5.1 电极的几何面积 5.2 电解质浓度 5.3 稳定的循环伏安曲线 5.4 电极活性面积的确定 6 注意事项 6.1 整个电化学系统要求洁净。 6.2 溶液配制、电化学工作站的使用必须规范。 【思考题】 (1) 除了循环伏安法确定电极活性面积，还有没其他办法？ (2) 你认为电化学循环伏安过程中，最重要的两个参数是什么？ (3) 电极的活性面积与活性物质的多少有关系吗？为什么？