高效毛细管电泳电导检测器的研制.pdfVIP

维普资讯 第 l7皇第 4期 分 析 科 学 学 报 Vo1．17 No．4 JOURNALOFANALYTICAL SCIENCE 2001年 8月 Aug． 2001 文章鞠号 ：1006—6144(2001)04—0324-04 高效毛细管电泳电导检测器的研制 熊 辉 李向军 袁倬斌 (中国科大研究生院，北京，100039) 摘 要：研制了一种毛细管电泳电导捡洲器。采用激光烧蚀毛细管潦层 、HF庶蚀和 阴离子交换膜封堵制作的在拄导 电接 口连接电泳毛细管和 电导池 ，高压电场被有效 隔离，以铀丝为工作 电极实现柱后 电导检测，在 内径为 50；zm毛细管上分离检测 了 几种氨基酸和全属离子，结果表明该系统性能优 良。 关键词：毛细管电泳}电导捡洲嚣I氨基酸 中图分类号 ：O657．8；O657．11 文献标识码iA 高效毛细管电泳是一种重要 的}直相分离技术 ，具有进样量少、绝对灵敏度高、分辨率高等特点，在化 学、生命科学、药物分析、环境分析等[1许多方面得到广泛应用。由于使用 的毛细管内径小使得这种技术 的发展受到检测器的极大限制 ，因此检铡器的开发和检测方法 的研究一直是 比较活跃的领域 。在商品化 的仪器中多数采用光学检测 ，然而光程短又限制其检测灵敏度 。虽然荧光检测器灵敏度高 ，选择性好，已 在生物分析领域 占有重要地位，尤其是激光诱导荧光检测器 已达到光谱分析方法 的极限——单原子和 单分子检测 ]，但分析物一般需经过衍生才可以进行荧光检测 ，使其通用性受到限制。对于无机离子和 一 些吸光性能差的有机物的检铡 ，电导检测等电化学检测技术显示出极大的优越性 ，但是应用这种技术 需要解决施加的高压电场对检测器产生干扰的问题。Huang等ca-z]研究了毛细管区带电泳在柱 电导检 测、柱端电导检测和在柱管壁激光打孔玻璃烧结接口电化学检铡 。ShenHu等[6制作 了HF酸腐蚀毛细 管壁的多孔石英 电压 电场隔离接 口，实现了柱上安培检测。然而在柱 电导检铡 和激光打孔玻璃烧结接 口 制作 困难 ，柱端 电导检测的电导池有较大的死体积。吴家泉等 借鉴Dasgupta_日的思想采用阴离子交换 膜管作连接电泳毛细管和电导池的导电接口来隔离高压电场的影响，但这种接 口也不易制作 ，易产生死 体积 。 本文采用激光烧蚀毛细管涂层、HF腐蚀 和阴离子交换膜封堵制作了一个在柱导电接 口，在 自组装 的高效毛细管电罚：装置上分离检测了几种氨基酸和金属离子。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 ACS2000型高压电源，ACS2000型色谱工作站 (中国科学院研究生院应用化学所)，DDS—l1AT数 字电导率仪 (上海雷磷仪器厂)，50cmX50；zmi．d石英毛细管(河北省永年光导纤维厂)，铂丝 、银丝 (北 京有色金属研究总院)，阴离子交换膜 (中南工业大学提供)，所用氨基酸均为国产生化试剂，无机盐为分 析纯，实验用水为二次蒸馏水。 1．2 工作 电极的制作 收藕 日期 ：2000-09—27 通讯联幕人 ：袁倬斌 基金项 目：唇塞 自然科学基金 }国塞 九五 重点丰{技攻关项 目(96一A23一O1—06) 324 维普资讯 弟 4期 熊 辉等 ：高效毛妇譬电泳 电导鞋洲嚣的研制 弟 17春 取一 内径为 0．25mln的聚酰亚胺涂层熔硅毛细管 5cm，分别甩硝酸、甲醇和丙酮摄泡清洗 ，将一 根直径约 70pm银丝穿过毛细管 ，在一端 口插入一根直径为 50 m 的铂丝少许 ，并将铂丝缠绕在银丝 上 ，轻拉银丝至端 口只露 出一小段铂丝 ，然后甩SUPER胶将两端胶封 ，待固化后用万用表检测看是否 导通 。 1．3 导电接 口的制作