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多农药残留测定方法 串联检测器同时测定多种农药残留 概 述 美国FDA 的农残分析手册（PAM）规定了气相色谱测定多种农残的方法。目前推荐的多残 留法（MRM ）是通过乙腈萃取、氯乙烯分配浓缩、转换到己烷中。含氮或磷硫的农药通过NPD 或FPD 测定，含氯的农药由 ECD 检测。萃取干净的农残经ECD 检测后，通过 ECD 串联不同类 型的检测器或不同类型的色谱柱进行确证。两种新的色谱技术被应用到农残的测定中，即大 体积（LVI）进样和ECD-NPD 串联。由此，减少样品浓缩的时间，ECD 为非破坏检测器，通过 与其串联的NPD 或FPD 一次进样就可完成PAM 规定的MRM 测定，同时还起到确证的作用。 实验部分 大体积进样技术常常被用于提高的系统中，100ul 的样品直接进入到程序控制的进样口， 15m 长的预柱与可加热的溶剂出口阀（SVE ）相连，通过零死体积的“T ”接头与分析柱连接。 进样时 SVE 阀开启，溶剂中95%的组分被载气携带通过SVE 阀排出，按照程序计算的时间关 闭SVE 阀，将溶剂部分和待测残留通过分析柱进行测定。在ECD 上部可以串联 NPD 检测器或 FPD 检测器。 此套配置满足RCRA 8000 方法的测定需求。选择Rtx-35 的色谱柱分离方法8081 和81841 的农残。分析条件如下。 LVI 进样ECD-NPD 串联测定农残流程图 分析条件 Trace GC 2000 气相色谱仪 载气：He 分析柱 Rtx-35: 30m, 0.32mm ID LVI 冷柱头进样口，恒压模式，180kpa LVI 大体积进样：以2ul/sec 速度进样 100ul，SVE 阀200 °C，色谱运行0.3min 关闭 分析时间：40min Confirmational Analysis of Pesticides with Stacked GC DetectorsTerry Rankin Jessie Page 1 Butler Fausto Pigozzo Sorin Trestianu ThermoFinnigan Milan 多农药残留测定方法 测定结果 测定结果、谱图如下。 方法的检测限（MDLs ）列在下表中。对于大多数化合物，方法的检测限为 1ppb 或更低。 在 ECD 通道上农残测定谱图 图中：1- 内标- Tetrachloro-meta-xylene 2-alpha-BHC 3-gamma-BHC 4-beta-BHC 5-七氯r 6-delta-BHC 7- 艾氏剂 8-环氧七氯 9-硫丹 I 10-4,4í-DDE 11- 狄氏剂 12- 异狄氏剂 13-4,4í-DDD 14-硫丹 II 15-4,4í-DDT 16-Endrin aldehy de 17-硫丹硫酸脂 18- 甲氧滴滴涕 19-Endrin ketone 20-Surrogate-Decachlorobiphenyl 在 NPD 通道上农残测定谱图 图中：1 Sulfotepp；2 Monocrotophos ；3 乐果；4 马拉硫磷 ；5 乙基对硫磷；6 苯硫磷 Confirmational Analysis of Pesticides with Stacked GC DetectorsTerry Rankin Jessie Page 2 Butler Fausto Pigozzo Sorin Trestianu ThermoFinnigan Milan 多农药残留测定方法 含氯化合物测定结果