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第五届全国超临界流体技术学术及应用研讨会论文集 超临界C02萃取灵芝孢子油 及其GC。MS／LC．MS分析 赵颖涛。由丽双1姚渭溪2廖幼鸣1 0008 北京宝泰宁堂生物技术有限公司1 3；中国科学院生态环境研究中o100085北京 和LC-MS对其脂肪酸成分进行了分析，共检测出20种脂肪酸成分，主要成分为油酸，亚油酸，棕榈酸。 关键词：超临界c0：萃取；灵芝孢子油；GC-MS；LC—MS 灵芝作为一种药用价值很高的真菌，其子实体在中国的应用已经有上千年的历史，而对于灵芝孢子 粉的研究和应用，只是最近几十年才越来越引起人们的注意。灵芝孢子中畲有丰富的脂质，还有氨基酸， 蛋白质，甾醇，核苷等其它物质。有研究表明从灵芝孢子中萃取出的脂质成分，对小鼠多种肿瘤有抑制 作用，抑瘤率达80—90％。本文采用超临界c吼萃取技术，提取灵芝孢子粉中的油脂类成分，并对其进行 了GcMs和Lc—Ms分析测定。 1材料与实验 (1)原料及设备 实验原料：为灵芝全破壁孢子粉(福建)。二氧化碳，食品级。甲醇(优级纯)，石油醚(分析纯)， 北京试剂厂。油酸，亚油酸，亚麻酸，棕榈酸对照晶购自美国Sigma公司。 仪器：超临界cO：高压萃取装置(江苏扬州华宝石油仪器公司)。 25m×0．25um。升温程 Vayager／Trace2000，色谱柱为DB一1毛细管柱，30m×0 Gc—Ms：Finnigan 8mL／min。质谱条件： 序：50。C--200。C一20。C／min，2006C～290。C—lO。C／min，维持t5min。fie流量：0 MS接口温度：250。C，扫描荷质比范围：29～560。 离子源温度：200。C，GC SBC18，5um，150×4．6mm， A11iance系统。色谱柱：Zorbax Lc—Ms：液相色谱部分：Waters2695 压：60V。 ’王玮为实习生，参加了部分实验工作。 310 (2)实验方法 油，得率为307％。该孢子油经硅烷化后做(jcMs分析。 孢子油的皂化： 5mol／L 取0．29灵芝孢子油，加入无水乙醇，0 NaOH乙醇溶液和10％抗坏血酸 3 4，再用石油醚萃取三次，合并石油醚萃取液，用无水Na：s0一干燥，挥去石油醚，用甲醇溶解余下油 状物，定容，进行液相色谱和质谱测定(HPLC—MS)。 2结果与分析 Gc—Ms分析鉴定结果列于下表，含量采用面积归一化法计算。 表1灵芝孢子油Gc—Hs分析结果 峰号 保留时间 分子量 化合物名称 相对百分含量 l 94l 242 C14酸甲酯 O．18 2 9．84 256 c15酸甲酯 O．46 3 10．42 266 C16二烯酸甲酯 O．27 4 10．48 268 C16一烯酸甲酯 0．94 5 lO．58 270 棕榈酸酸甲酯 20．73 6 11．10 284 C16酸乙酯 O 24 7 11．34 284 C17酸甲