二溴对甲基偶氮羧光度法测定矿物岩石中的微量铁-济南大学.pdfVIP

济南大学开放实验室成果汇报—创新活动研究论文 二溴对甲基偶氮羧光度法测定矿物岩石中的微量铁 学生: 刘学东 指导教师: 周长利 于京华 陈艳晶 3+ 摘要 研究了新显色剂二溴对甲基偶氮羧(DBMCA)与Fe 的显色反应及其影响因 4 3+ 素，建立了一种新的光度法测定铁的方法，其表观摩尔吸光系数为1.610 ，Fe 量 025g/25mL 范围内符合比耳定律，可用于矿物岩石中铁的测定，操作简便，结果较 为满意。 主题词 光度法 二溴对甲基偶氮羧 铁   1 新显色剂 DBMCA 可用于测定钡 ，但未见用于铁的测定。本文研究发现 3+ DBMCA与Fe 在六次甲基四胺溶液中可形成稳定的配合物，大量钙的干扰可用EGTA 掩蔽，铝的干扰可用NaF 掩蔽。通过试验证明掩蔽剂掩蔽效果良好，方法操作简便， 选择性好，准确度高，可不经分离直接测定矿物岩石中的铁含量。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 721型分光光度计 铁标准溶液：10gmL1 二溴对甲基偶氮羧溶液：0.4gL1 六次甲基四胺缓冲溶液：pH=5.5（用盐酸调节） 1.2 试验方法 吸取一定量的铁标准溶液于25mL 比色管中，依次加入DBMCA 溶液3.0 mL，六 次甲基四胺缓冲溶液3.0mL，用水定容，摇匀。在721 型分光光度计上，660 nm波长 处，以试剂空白作参比，用1cm比色皿测定溶液的吸光度。 2 结果与讨论 2.1 吸收曲线 1 济南大学开放实验室成果汇报—创新活动研究论文 0.8 A 0.6 1 0.4 2 0.2 0 500 550 600 650 700 750 波长/nm 3+ 图1 DBMCA及其Fe 配合物的吸收曲 线 1.试剂空白对水(L=0.5cm) 2.配合物对试剂空白 按试验方法操作在不同波长处测定溶液的吸光度，绘制吸收曲线见图1。试验结果 表明，试剂的最大吸收在 560 nm 处，配合物的最大吸收在 660nm 处，对比度 100nm。本文选择660nm为测定波长。 2.2试验条件的选择 2. 2.1显色酸度的影响 按试验方法在不同的酸度下测定溶液的吸光度，结果表明，当pH 为4.86.2 时， 吸光度最高且稳定。本文选择显色酸度为pH=5.5。 2.2.2缓冲体系的选择 考察了pH=5.5 的不同缓冲体系对显色反应的影响，结果表明，在不同的缓冲体系 中进行显色测定时其摩尔吸光系数和对比度不同，分别为：邻苯二甲酸氢钾 4 4 NaOH，=1.310 ，=80；磷酸二氢钾，=1.210 ，=70；六次甲基四胺， 4