妇婴洗涤及化妆用品中二恶烷含量的测定.pdfVIP

广东微量元素科学 GUANGDONG~ IHANGYUANSUKEXUE 第 17卷第 11期 文章编号 ：1006—4J46x (2010) 11—0061—04 妇婴洗涤及化妆用品中二恶烷含量的测定 林春晓’ 司冬梅 黎 或 吴志谊 陈云波 (1．深圳市南山区妇幼保健 院，广 东 深圳 518052； 2．广东轻工职业技术学院轻化系，广东 广州 510300； 3．广州市质量监督检测研究院，广东 广州 510110) 摘 要：采用气相色谱 ～质谱联用测定了妇婴洗涤用品及化妆品中二恶烷的含龟。结果表明，在 5．0～100．0 g范围，包谱峰面积与质量浓度之间呈 良好的线性关系，线性相关系数 (r)为 0．9986，]口【收率为84．0％～99．6％，该法具有简单 、准确快捷等特点，可以在妇婴洗涤及化妆品 检测中推广使用。 关键词：气相色谱 一质谱；二恶烷 ；妇婴；洗涤用品；化妆品 中图分类号：O657．63 文献标识码 ：A 二恶烷化学名称为 1，4一二氧六环，也称 1，4一二氧杂环 己烷，英文名称为 l，4一 dioxane。二恶烷可在体内蓄积，有麻醉和刺激作用，其蒸气可引起眼和上呼吸道刺激，伴有头 晕、头痛、恶心、呕吐等，可致肝、皮肤损害，甚至发生尿毒症。妇女婴儿抵抗力差，很容易受 到化学物质的伤害，引起过敏等现象，而妇婴洗涤及化妆品中二恶烷安全限量国内目前尚无权威 标准，因此，研究其快速准确的定量方法刻不容缓。 我国化妆品卫生标准(GB7916—1987)规定二恶烷为化妆品组分中的禁用物质，生活中洗涤 及化妆品中二恶烷主要来源于生产 中表面活性剂、发泡剂等原料 中的杂质。目前二恶烷的检测方 法有气相色谱法和高效液相色谱法l1 等，但是存在前处理繁琐、时间长和准确性不高等缺点， 本文在参考前人研究基础上作适当改进 ，研究了气相色谱 一质谱法快速测定妇婴洗涤及化妆品 中微量二恶烷的方法。 1 实验部分 1．1 仪器与试剂 Agilent7890A一5975CGC—MS型气一质联用色谱仪(美国惠普公司)，二恶烷标准品(德国 拜耳公司)，其它试剂均为分析纯 。 二恶烷标准工作溶液：用 甲醇将二恶烷标准储备液分别配成二恶烷质量浓度为0．1、0．5、 1．0、10、20、50、100~g／mL标准工作溶液，在4℃保存。 1．2 测定条件 收稿 日期 ：20l0一 l0— 01 基金项 目：广东轻工职业技术学院教育教学改革项 目；广东轻工职业技术学院 自然科学基金项 目 作者简介 ：林春晓(1978一)，女，广东东莞人，硕士，主治医师，主要从事 围产医学的临床与研究工作。 通讯作者：黎或 (197O一)，男，广东广州人，博士，研究员，硕导，主要从事绿色化学的研究工作。 · 61· 广东微量元素科学 GUANGDONGWEILIANGYUANSUKEXUE 第 17卷第 11期 1．2．1 顶空进样器条件 汽化室温度 ：70℃；定量管温度 ：150cC；传输线温度：200℃；振荡 情况：振荡5min；汽液平衡时间：40min；进样时间：1rain。 1．2．2 气相色谱 一质谱条件 色谱柱：HP一5毛细管柱 [30ITI×0．25mm(内径)X0．25 m]； 色谱柱温度 ：30℃保温5min，50~(2／rain升至 100℃保留2min；进样 口温度 ：210oC；色谱 一质 谱接口温度：280℃；载气：氮气，纯度 99．999％，1．0mL／min；电离方式：EI；电离能量：70 eV；测定方式：选择离子监测方式 (SIM)。进样方式：分流进样，分流比为 10：1；进样量：1．0 mL；选择监测离子 (m／z)见表 1。 1．3 样品处理 表 1气相色谱一质谱选择的监测离子 准确称取混均样 品2．0g，置