毛细管微通道内流动法连续合成亚微纳米分子筛.pdfVIP

第 26卷 第 12期 无 机 材 料 学 报 Vb1．26NO．12 2011年 l2月 JournalofInorganicMaterials Dec．．2011 文章编号：1000—324X(2011)12—1304—05 DoI：10_3724／SP．J．1077．2011．01304 毛细管微通道内流动法连续合成亚微一纳米分子筛 吕婧，张光才，马强志，刘海鸥，张雄福，邱介山 (大连理工大学 化工学院，精细化工国家重点实验室，大连 116024) 摘 要：采用毛细管式微通道反应器，研究了清液合成体系中流动法条件下亚微一纳米级 NaA和 Silicalite一1沸石分 子筛的合成，考察了合成温度、陈化时间、停留时间等条件对其粒径分布和形貌 的影响．通过 XRD、TEM、DLS 进行表征，分析结果表明：降低合成温度，增加陈化时间和减少停留时间都能使分子筛产品的粒径变小．经优化的 合成条件分别是：当合成温度为70。C、陈化时间为72h、停留时间为5．8h时，可获得平均粒径约为lOOnm的NaA 分子筛，且晶粒均匀呈椭球形；合成温度为98℃、陈化时间为24h、停留时间为 10h时，可获得平均粒径约为80nm 的Silicalite一1分子筛．该方法 比常规合成釜内静态法制备的沸石粒子小而均匀，且合成过程简单、连续． 关 键 词：微通道反应器；流动法合成；分子筛；纳米材料；沸石 中图分类号：TQ110；064 文献标识码：A Continuous·flow SynthesisofSubmicronandNano-zeolitesinCapillary M icrochannelReactor LUJing，ZHANGGuang—Cai，MAQiang—Zhi，LIUHai—Ou，ZHANGXiong—Fu，QIUJie-Shan (StateKeyLaboratoryofFineChemicals，SchoolofChemicalEngineering，DalianUniversityofTechnology,Dalian116024 China) Abstract：ContinuoussynthesisofNaA andSilicalite一1submicronandnanoparticleswaspreparedinacapillary microchannelreactorfrom clearsolutions．TheX—raydiffraction(XRD)，TrnasmissionElectronMicroscope(TEM) andDynamicLightScatter(DLS)measurementswereusedtoinvestigatetheeffectsofdifferentsynthesisparameters ontheparticlesizedistributionandmorphology，includingreactiontemperature，agingtimeandresidencetime．Itwas indicatedhtatsmallermena particlesizeandnarrowerparticlesizedistributionoftheproductswasobtainedwiht lowerreactiontemperature，longeragingtimeandshorterresidencetimeduringthesynthesisprocess．Atthesynhtesis temperatureof343K，agingtimeof72hnadresidencetimeof5．8h，theNaA zeolitecrystalwiht mena particlesiz