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页岩含气性分析技术规程 1 范围 本标准规定了页岩和页岩气勘探中获取页岩含气量的方法。 本标准规定了你页岩的容量法高压等温吸附试验方法，适用于泥页岩对甲烷等气体吸附能力的测定。 本标准规定了用气相色谱法测定天然气及类似气体混合物的化学组成的分析方法。 本标准规定了泥页岩中甲烷碳同位素组成测定的方法。 本要求规定了用醋酸铅反应速率法测定页岩气中硫化氢含量的实验方法。 本要求规定了用卡尔费体-库仑法直接测定页岩气中水含量的要求及方法。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 5275-1985 气体分析、校准用混合气体的制备、渗透法 GB/T 13609-1999 天然气取样导则 GB/T 13610-2003 天然气的组成分析气相色谱法 GB/T 18605.2-2001 天然其中硫化氢含量的测定 GB/T 19559-2008 煤层气含量测定方法 GB/T 19560-2008 煤的高压等温吸附试验方法 SY/T 5238-2008 有机物和碳酸盐岩碳、氧同位素分析方法 SY/T 5336-2006 岩心分析方法 MT/T 77-94 煤层气测定方法（解吸法） 3 页岩含气量测定 3.1 总则 含气量是页岩气研究的主要内容，吸附含气量所占比例降低及游离含气量所占比例增加是页岩气与煤层气相比的重要特征。 3.2 名词术语 3.3.1 页岩含气量：单位重量或体积页岩中所含、在标准状态（20℃,101.325kPa）的天然气体积，通常采用重量表示法，m3/t。实验过程中，页岩含气量可以分解为损失气量、解吸气量及残余气量。 3.2.2 损失气量：从钻遇目标层系到将岩心置于密闭解吸罐过程中所散失掉的天然气量。 3.2.3 解吸气量：在常压和模拟的地层温度条件下，在一定时间内自然解吸出来、在标准状态下的气体总和。 3.2.4 残余气量：快速解析过程结束后仍然残留在岩心中的天然气总量。 3.3 现场解析含气量测定方法及流程 3.3.1 现场解吸气量测定 通过含气量解吸设备进行现场解吸直接获得解析气量，现在普遍使用的页岩解吸气量测量装置主要由解吸罐、集气量筒和恒温设备3部分组成。 操作过程：当岩心取出并进行快速清洁处理及称重后，迅速装入充满饱和盐水的解吸罐，或将岩心装入解析罐后使用细粒石英砂填满解吸罐空隙后密封，要求岩心体积不低于解析罐体积的50%。然后放入模拟地层温度的恒温设备中，在一定升温率条件下将温度升至地下模拟温度。实验过程中，要求温度稳定、避免震动，并在规定的时间内按一定的时间间隔记录解吸出来的气体体积。 在解析过程中，需准确记录钻遇目的层、提钻、岩心到达井口及装罐结束等时刻。 现场快速解吸终止时间：快速解吸需要24个小时，或连续5小时内每小时平均解吸量不大于0.2cm3，结束现场解吸测定。 集气误差率反映了实验的精度和水平，是岩心解析出的气量与搜集到的气量的差值与岩心解析出的气量的比值，要求集气误差率不大于10%。 3.3.2 残余气量 残余气量的测定可采用延时法、高温法、磨碎法等。 A) 延时法 在快速解析实验后，延长解吸时间，以使页岩得到更充分的解析。延长时间至6个月，或在连续20天内每天平均解吸量不大于0.1cm3时结束。 B) 磨碎法 现场解析过程结束后，将样品球磨碎至200目，重新进行解析测试。解析终止时间同现场解吸气量测定实验终止时间。 C）高温法 现场快速解析过程结束后，将解吸样品加高温，获得高温解析气量。再利用理想气体状态方程换算为地下温度压力条件下的气体体积。 3.3.3 损失气量 A) 线性回归法 当页岩现场解析气量大于50ml/kg时，可通过线性回归法计算损失气量。 样品损失气量通常通过USBM法直线回归获得，根据扩散模拟，在解吸作用初期，解吸的总气量随时间点平方根呈线性变化，因此，将最初几个小时解吸作用的读数外推至计时起点，运用直线拟合可以退出损失气量(VL)。在使用直线回归估算损失气量时，应当尽量少用或者不用解吸最初步稳定的点。也可以通过图解法计算VL：将不同时刻Vs作为纵坐标，与其对应的SQRT（t0+t）作为横坐标作图，选取解吸最初呈直线关系的各点连线的延长线与纵坐标轴相交，直线在纵坐标轴上的截距即为所求的损失气量（图1）。数学关系式可以表达为： Vs=VL+k?SQRT(（t0+t） (1) 式中：Vs-实测解吸气量，cm3； VL—损失气量（取绝对值），cm3； t0—散失时间，min； t—实测解吸时间，min； k—直线段斜率。 USBM法确定的散失时间与取芯时使用的钻井液类型有关。当使用清水或泥浆时，散失时间为提钻时间的