二维液相色谱质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成.pdfVIP

!# 年 $ 月 色 谱 ’()* !% +(* $ !#$% !# !#$%% ’()*$+, (- !*(.+/(0*+1 2 $ ’ ! $ 二维液相色谱!质谱联用分离中药复方葛根芩连汤中的有效成分 $ ，+ $ $ $ ，! ，+ 郭* 菲 ，* 王* 彦 ，* 王刃锋 ，* 阎* 超 （$* 上海交通大学药学院，上海 !!, ；! * 中国科学院大连化学物理研究所，辽宁 大连 $$%!+ ； + * 上海通微分析技术有限公司，上海 ! $!+ ） 摘要：建立了二维液相色谱, 质谱联用方法分离中药复方葛根芩连汤的成分。以8+ 柱作第一维色谱柱，水和甲醇 梯度洗脱分离；以9:; 柱作第二维色谱柱，! 00() = 乙酸铵缓冲液和乙腈梯度洗脱分离；质谱检测采用电喷雾 电离 大气压化学电离（/; ?@8 ）复合离子源，正负离子扫描。实验结果表明搭建的二维液相色谱的峰容量显著 高于一维色谱，分离效率得到了明显的提高。以第一维色谱的第+ 个流分为例，对其二维分离进行仔细分析，发现 质谱比紫外光谱检测到的组分多，质谱中采用负离子模式比正离子模式检测到的组分多。表明搭建的二维液相色 谱, 质谱分离平台分离效果好，提高了液相色谱的峰容量和分离效率。该方法操作简便，可作为中药等复杂体系分 离分析的有效手段。 关键词：二维液相色谱, 质谱联用；电喷雾电离 大气压化学电离复合离子源；活性成分；葛根芩连汤 中图分类号：9%#* * 文献标识码：?* * 文章编号：$,#( $+ （!# ） $, $,(* * 栏目类别：研究论文 ##$%’(%)* )+ (,)!-%./*0%)*’$ $%12%- 34).’()54’#36 )2#$/- ,%(3 .’00 0#/(4)./(46 +)4 (3/ 0/#’4’(%)* )+ ’(%7/ ).#)2*-0 %* 8/5/* 9%*$%’* -/)(%)* AB9 C.1$ ，+ ，D?+A E# $ ，D?+A F.#4.#3 $ ，E?+ 86($ ，! ，+ （!! #$%% %’ ( $)*+ )#, ，$)-.$)/ 0/)% 1%-. 2-/34*5/6, ，$)-.$)/ ##$# ，7$/-) ； ! 8 )/)- 9-5 6/6: 64 %’ 7$4+/#) ( $,5/#5 ，6$4 7$/-454 ; #)4+, %’ #/4-#45 ，8 )/)- !!%# ，7$/-) ； ! 2-/+/#*% （$)-.$)/ ）14#$-%%./45 7%! ，= 6! ，$)-.$)/ #!# ，7$/-) ）） :0(4’( ：?# GG7.0 (4 7H(, I10.#G1(#) )1J$1I 56%(07(3%K6 （! :, =8 ）5($K).I H176 0GG GK.57%(0.7% HG I.2.)(K.I 4(% 76. G.K%71(# (4 5(0K(#.#7G 1# A.3.# L1#)1# I.5(571(# ， 5(0K).M 7%I171(#) 861#.G. 0.I151#.* ? 8+ 5()$0# HG $G.I 1# 76. 41%G7 I10.#G1(#) 56%(0, 7(3%K6 ，H176 3%I1.#7