附录VI农药残留测定方法.pdfVIP

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附錄 VI 農藥殘留測定方法 附錄 VI 農藥殘留測定方法 農藥是指合成化合物、天然產物、生物活性物質或以上的混合物,在藥材生產 過程中用以防治蟲害或控制其生長的物質。 本法可用於以下所列農藥的檢測︰ (a )艾氏劑及狄氏劑(兩者之和) (b )氯丹(順 - 氯丹、反- 氯丹與氧氯丹之和) (c )滴滴涕( 4,4 ´ - 滴滴依、4,4 ´ - 滴滴滴、2,4 ´ - 滴滴涕與4,4 ´ - 滴滴涕之和) (d )異狄氏劑 (e )七氯(七氯、環氧七氯之和) (f )六氯苯 (g )六六六(α, β, δ等異構體之和) (h )林丹 (i )五氯硝基苯(五氯硝基苯、五氯苯胺與甲基五氯苯硫醚之和) 方法 (1)農藥殘留檢定 —所選分析方法必須通過驗證並符合下列要求: (a )所選方法應適合於擬測定農藥的分析; (b )確定擬測定農藥的檢測限及定量限; (c )除氯丹(順- 氯丹、反- 氯丹與氧氯丹)的定量限定為0.01mg/kg 以外; 其他農藥定量限設定為0.02 mg/kg ; (d )加樣回 收率應在70-120% 範圍之內; (e )方法重覆性的相對標準偏差應小於15% ; (f )儀器檢測的校對範圍應呈綫性反應。 (2 ) 試劑 —所用的試劑均須為分析純或等同,並不含任何干擾分析之污染物。 另須測試空白樣品以證明未受農藥污染。 A-19 附錄 VI 農藥殘留測定方法 (3) 容器 —所有容器須清洗後方可使用,以確保無農藥污染。容器可用不含磷 的清潔劑浸泡16小時後,再用大量蒸餾水及丙酮沖洗。 (4 ) 樣品製備 —藥材樣品必須先粉碎。如需要,磨粉前可先將藥材切碎。在可 行的情況下,取樣量應不少於測試用量之五倍。 (5) 操作程序 —以下操作程序可用於檢測藥材中農藥殘留量。個別藥材樣品操 作程序可適當修改。在可行的情況下,選用另一不同極性的毛細管柱,和/ 或用氣相色譜 - 質譜法確證測試結果。 (a ) 提取 —精密稱取藥材粉末約 10.0 g ,加無水硫酸鈉約4.0 g 和醋酸乙酯 約100 mL ,超聲提取3 分鐘,待固體物沉降後取上清液過濾,收集濾 液,重覆提取兩次,每次各用醋酸乙酯50mL 。合併濾液後,用旋轉蒸 發器在約35˚C 水浴中真空蒸至近乾,殘渣溶解於10 mL 二氯甲烷 – 環 己烷(1:1, v/v )中,即得(溶液 A )。 (b ) 淨化— (i )

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