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(20 届)
毕业设计
进出口水果中氯吡脲(比效隆)残留量的检测方法
摘要:近年来苏丹红,三聚氰胺等事件使食品卫生备受关注,对食品检测的要求也越来越高,本文介绍了用高效液相色谱—串联质谱法测定西瓜、葡萄、猕猴桃中的氯吡脲含量。试样经乙腈提取、分别用丙基乙二胺(PSA)或C18或硫酸镁分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以甲醇与5m mol 乙酸铵水溶液(体积比为90:10)为流动相进行分离,在260 nm波长下检测。氯吡脲的检出限为0.01 m g/kg,在0.05-0.20mg/L时线性关系良好(r=1.000)。试样在0.01,0.05,0.10mg/kg三个添加水平的回收率为85.2%-105.1%,相对标准偏差(RSD)为2.51%-8.95%。该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理。
关键词:高效液相色谱—质谱法;氯吡脲;西瓜;猕猴桃;葡萄。
Abstract:In recent years Sudan red, melamine events such as the food hygiene, much attention to food testing requirements for more and more is also high, this paper introduces using high performance liquid chromatography (HPLC) — tandem mass spectrometry determination watermelon, grape, the forchlorfenuron content. Sample respectively by acetonitrile extraction, with propyl ethylenediamine (PSA) or dispersed C18 or magnesium sulfate solid-phase extraction (DSPE) after purification in using C18 column on 5mmol ammonium acetate methanol(The volume ratio for 90:10) and solution as mobile phase separation, in 260 nm wavelengths detection. forchlorfenuron detection limit for 0.01 m g/kg, in 0.05-0.20 mg/L linear relationship when good (r = 1.000). Sample in 0.01, 0.05, 0.10 mg/kg three add level of recovery of 105.1% efficiency - and relative standard deviation (RSD) for 2.51% gain - 8.95%. This method is simple and rapid, accurate sensitive, suitable for mass fast sample processing.
Keyword:High performance liquid chromatography (HPLC) — mass spectrometry; forchlorfenuron ; Watermelon; Kiwi; Grapes.
目 录
摘要 1
Abstract 2
1 绪论 4
1.1 选题意义 4
1.2 氯吡脲在农业上的应用 5
1.3 氯吡脲的一些已知检测方法 6
1.4 农残分析技术的发展趋势 7
2 试验部分 8
2.1 试验流程 8
2.2 分析方法 8
2.2.1 仪器设备 8
2.2.2 试剂与材料 9
2.2.3 样品前处理 9
2.2.4 净化 9
2.2.5 仪器条件 9
2.3 实验内容 10
2.3.1 氯吡脲的稳定性 10
2.3.2 净化条件的选择 10
2.3.3 PSA、C18、无水硫酸镁用量的确定 11
3 结果与分析 12
3.1 线性关系 12
3.2 高效液相色谱—串联质谱图 12
3.3 方法的准确度 15
3.4 方法的精密度 16
结论 18
参考文献 19
致谢 21
1 绪论
1.1 选题意义
由于农药的使用会导致药物的滞留或积蓄,并以残留的方式进入人体及生态系统,从而对人类生命健康和环境造成一定的危害。由于我国对农用化学品的生产、使用的管理混乱和惩治力度不够,加之农业科学技术普及程度较低,
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