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苄星头孢匹林和头孢洛宁在牛奶中残留检测方法及其乳房 灌注剂弃奶期研究 StudiesonDeterminationof benzathineand Cephapirin inmilk residuesresidues‘milkandandWithdrawalWltlldIawalTimeeforformilk Cephalonil oftheir Infusion Intrammary 研究生：张奥博 专业：基础兽医学 导师：张汤杰副教授 l、仕金教授 扬州1大学兽医学院 2013年5月 1 张奥博苄星头孢匹林和头孢洛宁在牛奶中残留检测方法及其乳房灌注剂弃奶期研究 摘要 l㈣螋哕 头孢菌素类抗生素，其抗菌谱广，对革兰氏阴性菌和阳性菌具有较强的抗菌活性，在兽医 临床上主要用来预防和治疗敏感菌引起的干乳期奶牛乳房炎。本研究采用高效液相色谱串 和头孢洛宁干乳期乳房灌注剂的弃奶期进行了初步研究。本研究为牛奶中头孢匹林和头孢 洛宁的残留监测提供技术支持，并为临床合理用药提供参考。 1．牛奶中头孢匹林和头孢洛宁残留的HPLC．MS／MS法检测：牛奶样品中头孢洛宁、 头孢匹林、去乙酰化头孢匹林的残留用乙腈提取，经OasisHLB固相萃取柱净化，以0．005％ 甲酸水和乙腈为流动相进行梯度洗脱，采用Waters C,s(4．6×150toni，5岬)色 XBridgeTM 测。所检测的药物在添加水平为l、10、100、400 I．tg／kg 的线性范围内呈良好的线性相关，相关系数为0．9999。本方法测得头孢洛宁、头孢匹林及 其代谢物去乙酰化头孢匹林的检测限为0．5肛g／kg，定量限为1斗g／kg。本研究建立的检测方 法其回收率、精密度、灵敏度等参数能满足牛奶中头孢匹林和头孢洛宁残留检测要求。 2．苄星头孢匹林和头孢洛宁乳房灌注剂弃奶期研究：选择4头即将进入干乳期的健 康荷斯坦奶牛，干乳前挤干每个乳区内乳汁，然后每个乳区分别注入一支苄星头孢匹 林或头孢洛宁乳房灌注剂(300 mg／支)。给药后奶牛不再挤奶直至产后下一泌乳期 开始，产后采集前10次所挤的奶样，每次采集4个乳区的混合奶样用于相关药物的 残留检测。初步研究结果显示：干乳期灌注苄星头孢匹林乳房灌注剂的2头奶牛干乳 d和58 期持续时间分别为48 d，产后自前10次泌乳采集的牛奶样品中头孢匹林标示 残留物的残留量均低于本方法的检测限0．5 I．tg／kg；干乳期灌注头孢洛宁乳房灌注剂的 2头奶牛干乳期持续时间分别为49d和93d，前10次采集的牛奶样品中头孢洛宁标 示残留物的残留量亦均低于本方法的检测限0．5lag／kg。这表明奶牛干乳期乳房灌注苄 星头孢匹林或头孢洛宁乳房灌注剂后至下一泌乳期开始，其所分泌的乳汁中头孢匹林 和头孢洛宁的残留量均低于欧盟规定的最高残留限量(10 I．t