1水中总砷的测定.pptVIP

水 中 总 砷 测 定 -石墨炉原子吸收法 实验目的 掌握水中砷测定的方法。 熟悉水中砷测定的原理。 了解水中砷测定的卫生学意义。 卫生学意义 原子吸收光谱 主要试剂 砷母液：由国家标准物质中心提供（50 μg/L） 基体改进剂：硝酸镍(50mg/L) 基质：10%盐酸溶液 主要仪器 实验方法 水样采集 仪器准备 仪器条件选择 标准曲线制作及样品检测 评价标准 水样采集 仪器准备 开机前调节好载气氩气流量 将砷空心阴极灯装入灯位 将砷母液、基体改进剂、稀释液、样品放入样品盘指定位置。 仪器条件选择 样品检测 绘制标准曲线 评价标准 注意事项 避免空白及稀释液污染。 移液器不能混用。 所有玻璃仪器使用前应用1%HNO3浸泡过夜。 注意氩气瓶压力及流量 思考题 1、用石墨炉原子吸收法检测As时为什么要加入硝酸镍？ 2、在样品检测过程中如果仪器提UNCALL或OVER可能是什么原因引起，应如何处理？ 在原子化阶段前保持被分析元素“不损失”是十分重要的, As的挥发性很强，易在灰化阶段损失,因此需要加入其它试剂(硝酸镍)使之成为不易挥发的组份 （被加入的试剂即称为基体改进剂），既提高灰化温度，又能防止其在灰化阶段损失。 仪器提示UNCALL说明样品中As含量低于仪器检出限,需先行富集 仪器提示OVER说明样品中As含量高于仪器检出限,需先行稀释 * 新疆医科大学公共卫生学院:朱玉龙 图片来自互联网,版权归原作者所有 图片来源:新疆水砷及其对开发建设的影响(王连方等) MD March 1997 实 验 原 理 MD March 1997 + 原子模型 - MD March 1997 激发态原子 所有原子均可对光产生吸收； 被吸收光线的波长只与特定元素相关； 光程中该原子的数量越多，对其特征波长的吸收就越大，与该原子的浓度成正比。 + 实 验 原 理 Io It 样品1 空心阴极灯 （发射特征辐射 ） 石墨炉原子化器 光谱仪和检测器 样品2 样品3 ABS 原子吸收仪：Virian 240FS型 操作软件：SpectrAA 各规格容量瓶、烧杯、移液枪 20 （μg/L) 吸光度值 30 （μg/L) 10 （μg/L) 0（μg/L) 砷浓度 测定完毕，由仪器自动计算样品含量并打印结果。 生活饮用水卫生规范:水砷0.05mg/L * * * 5 5 5 5 5 水样经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的砷在石墨管内经原子化高温蒸发解离为原子蒸气，砷的基态原子吸收来自同种元素空心阴极灯发出的共振线，其吸收强度在一定范围内与砷浓度成正比。 水样采集用聚乙烯塑料瓶(用10%盐酸浸泡)，再依次用自来水和去离子水冲洗干净、晾干。 采样前用水样同化采样瓶及瓶塞3次。放水数分钟，冲洗掉滞留于水管中的杂质及陈旧水样，然后取水样100ml。