两次液液萃取气相色谱质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留.pdfVIP

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2017-09-10 发布于重庆
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两次液液萃取气相色谱质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留.pdf

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2012年9月 Vol.30 No.9 September2012 ChineseJournal of Chromatography 922~925 研究论文 DOI:10.3724/ SP.J.1123.2012.04030 两次液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物肝脏中左旋咪唑残留 ∗ ∗ 徐　静 ,　肖珊珊,　董伟峰,　隋　凯,　曹际娟 ,　刁文婷,　张　静 (辽宁出入境检验检疫局,辽宁大连 116001) 摘要:建立了液液萃取-气相色谱-质谱联用法测定动物组织中残留左旋咪唑的方法。在碱性溶液中将左旋咪唑盐酸盐转化为左旋咪唑,以乙酸乙酯进行提取;分别以HCl水溶液、氢氧化钾-二氯甲烷体系进行两次液液萃取净化, 依次消除提取液中的脂溶性杂质和水溶性杂质,最后进入气相色谱-质谱系统,在选择离子监测模式下,以m/ z 148、176、204 为定性离子,m/ z 204 为定量离子进行结构确证和定量检测。结果表明:左旋咪唑含量在0．25 ~3．0 mg/ L范围内方法的线性关系良好(相关系数为0．999);定量限为5 μg/ kg,低于当前国际最低限量标准;在鸡肝、鸭肝、兔肝和猪肝样品中的加标回收率在76% ~106% 范围内,相对标准偏差(RSD)小于9%。该法简便、稳定性好,无需对样品进行复杂的预处理即可实现对动物肝脏中左旋咪唑残留的快速准确测定。关键词:液液萃取;气相色谱;质谱;左旋咪唑;动物肝脏中图分类号:O658　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-8713(2012)09-0922-04 Determination of levamisole residue in animal livers by two liquid-liquid extraction steps-gas chromatography- mass spectrometry ∗ ∗ XU Jing ,XIAO Shanshan,DONG Weifeng,SUI Kai,CAOJijuan , DIAO Wenting,ZHANGJing (Liaoning Entry-ExitInspection and QuarantineBureau,Dalian 116001,China) Abstract:A novel method was developed for the determination of levamisole in animal livers by liquid-liquid extraction and gas chromatography-mass spectrometry. Levamisole hydrochlo- ride was transferred to levamisole in alkaline solution,and then extracted into ethyl acetate. Two liquid-liquid extraction steps were carried out with HCl aqueous solution and potassium hydroxide-dichloromethane sy