氧弹燃烧离子色谱法测定海藻酸钠中的氯离子和硫酸根离子.pdfVIP

王敬花，等：氧弹燃烧- 离子色谱法测定海藻酸钠中的氯离子和硫酸根离子 1 氧弹燃烧– 离子色谱法测定海藻酸钠中的氯离子和硫酸根离子* 王敬花　张锦梅　　　　　　　　　　胡加鹏　　　　　 （青岛盛瀚色谱技术有限公司，青岛　266101 ）　　（青岛洲际化工实业有限公司海阳海藻分公司，烟台　265128 ） 摘要　采用氧弹燃烧法对海藻酸钠样品进行燃烧，用碳酸钠作为吸收液进行吸收，建立了离子色谱– 抑制电导法 检测海藻酸钠中阴离子的方法。实验采用SH–AC– 1 型离子交换色谱柱，最佳色谱条件为：以3.6 mmol ／L 碳酸钠为 淋洗液，柱温45℃，流速0.7 mL ／min 。在此条件下，可同时分离Cl－、SO42－离子，且色谱峰型对称。所测Cl－、SO42－ S N － 2－ 离子的检出限（／ =3 ）分别为0.005、0.011 mg ／L 。用该方法测定Cl 、SO4 离子，加标回收率分别为96% ～107%、 97% ～104%。方法简单、准确、可靠，具有较好的实用性。 关键词　离子色谱　氧弹燃烧法　海藻酸钠　阴离子 海藻酸钠（Sodium alginate ，SAL ）是一种从天 同时检测出其中的Cl－、SO42－。 然褐藻中提取的聚阴离子多糖（海藻酸）的钠盐， 1　实验部分 β D αL 由 - - 甘露糖醛酸（M 糖）和 - - 古洛糖醛酸（G 1.1　主要仪器与试剂 糖）连结而成，因其独特的理化性质和良好的生物 离子色谱仪：CIC–200 型，青岛盛瀚色谱技术 相容性，被广泛应用于药物制剂、细胞培养、食品加 有限公司； 工等领域［1–3 ］ － 。在提取海藻酸钠过程中引入的Cl 、 高效液相泵：UC–3281 型，北京优联光电技术 SO42－，在药物制剂中会干扰药物的纯度，在细胞培 有限公司； 养中会影响微生物厌氧工艺，其含量在食物中过 超声波清洗器：HS10260D 型，北京华运安特科 高代谢后会在人体内产生酸性反应等，因此Cl－、 技有限责任公司； SO42－含量的高低对海藻酸钠的特殊应用有重要意 卤素测定预处理装置：SLSY 型，南京桑力电子 义。目前，检测该类物质中Cl－、SO42－的方法主要 设备厂； 有重量法、光度法、比色法、离子色谱法等。其中，离 工作站：HW–2000 型，上海千谱软件有限公司； 子色谱法因其快速、准确、选择性好，以及可同时测 阴离子色谱柱：SH–AC– 1 型，青岛盛瀚色谱技 ［4 ］ 定多组分的优点而被广泛应用 。有机高分子聚合 术有限公司； 物中的元素一般不能直接测定，需要将其进行样品 阴离子保护柱：SH–AC– 1 型，青岛盛瀚色谱技 前处理分解为无机阴离子来检测。随着离子色谱应 术有限公司； 用领域的不断扩大，样品前处理变得尤为重要，其目 海藻酸钠样品：青岛洲际化工实业有限公司海 的主要是使处理后的样品符合离子色谱的要求，以 阳海藻分公司； ［4 ］ KCl 基准试剂：分析纯，上海山浦化工有限公 得到准确结果 。目前，样品处理的主要方法有高 温焙烧、高温水解、氧瓶（弹）燃烧、碱熔和紫外线分 司； 解等。与其它方法相比，氧弹燃烧法是在密闭的高 Na2 SO4 基准试剂：分析纯，天津市光复精细化 压容器中，整个实验过程干扰性小，经氧弹燃烧将待 工研究所； Na CO ：分析纯，上海山浦化工有限公司； 测的元素转化为离子色谱可以测定的离子，通过离 2 3 ［