二单色器.pptVIP

第三节 紫外-可见分光光度计 紫外-可见光度计仪器由光源、单色器、吸收池、检测器及显示器五部分组成。 一、仪器基本组成 （二）单色器(Monochromator) 单色器是能从光源辐射的复合光中分出单色光的光学装置。 其主要功能：产生光谱纯度高的波长且波长在紫外可见区域内任意可调。 （二）单色器(Monochromator) 由入射狭缝（2）、出射狭缝（5）、准直镜（3）、色散元件（4）等组成。 能起分光作用的色散元件主要是棱镜和光栅。 一、仪器基本组成 （三）吸收池（Cell，Container）： 用于盛放样品。 石英 适于紫外区和可见光区 玻璃 只适于可见光区 有些透明有机玻璃亦可用作吸收池。 为减少光的损失，吸收池的光学面必须完全垂直于光束方向。 盛放参比溶液和样品溶液的一组吸收池要挑选配对。即有相同的厚度和透光性能。 一、仪器基本组成 （四）检测器 检测器的功能是检测信号、测量单色光透过溶液后光强度变化的一种装置。 常用的检测器有光电池、光电管和光电倍增管等。 硒光电池的特点是能产生可直接推动微安表或检流计的光电流，但由于容易出现疲劳效应而只能用于低档的分光光度计中。 光电管（真空光电二极管）在紫外-可见分光光度计上应用较为广泛。 光电倍增管是检测微弱光最常用的光电元件，它的灵敏度比一般的光电管要高200倍，因此可使用较窄的单色器狭缝，从而对光谱的精细结构有较好的分辨能力。 (四)检测器 在光谱分析中，光电池、光电管和光电倍增管属于单道光子检测器； 光学多道检测器有光二极管阵列检测器、电荷偶合阵列检测器。 (四)检测器 光二极管阵列检测器（photo-diodearray detetor） 近年来采用光二极管阵列检测器的仪器逐渐增多，光二极管阵列是在晶体硅上紧密排列一系列（几百个）光二极检测管，将其放在单色器的聚焦面处，每一个光二极管相当于一个单色器的出射狭缝，可同时测量不同波长的光谱线强度。两个光二极管中心距离的波长单位称为采样间隔。光二极管数目越多，分辨率越高。通过计算机控制，采用同时并行的数据采集方法，在不到一秒钟的时间内，可检测到仪器整个波长范围内的全部数据，获得全光光谱。 （四）检测器 电荷偶合阵列检测器（charge-coupled device array detector，CCD） 具有更先进、更理想的检测性能，已开始在高档光谱仪器中使用。 一、仪器基本组成 （五）显示器（信号指示系统） 它的作用是放大信号并以适当方式指示或记录下来。常用的信号指示装置有直读检流计、电位调节指零装置以及数字显示或自动记录装置等。很多型号的分光光度计装配有微处理机，一方面可对分光光度计进行操作控制，另一方面可进行数据处理。 二、紫外可见光度计仪器 分光光度计分为单波长和双波长仪器。 1.单波长单光束分光光度计 2.单波长双光束分光光度计 3.双波长分光光度计 4.多通道分光光度计 二、紫外可见光度计仪器 1.单波长单光束分光光度计 经单色器分光后的一束平行光，轮流通过参比溶液和样品溶液，以进行吸光度的测定。这种简易型分光光度计结构简单，操作方便，维修容易，适用于常规分析。 721型分光光度计是简单的单波长、单光束可见分光光度计。 二、紫外可见光度计仪器 二、紫外可见光度计仪器2.单波长双光束分光光度计 双光束优点 吸光度的大小不受入射光强度的影响，可以减少或消除因光源强度不稳定而引入的误差，这正是双光束分光光度计的优点所在。 3. 双波长分光光度计 ?AB1和?AB2分别为在?1和?2处的背景吸收，当?1和?2 相近时，背景吸收近似相等。二式相减，得 这表明，试样溶液浓度与两个波长处的吸光光差成正比。 3. 双波长分光光度计 特点：可测多组份试样、混浊试样、而且可作成导数光谱、不需参比液(消除了由于参比池的不同和制备空白溶液等产生的误差)、克服了电源不稳而产生的误差，灵敏度高。 第四节 紫外－可见吸收光谱法的应用 一、定性分析 二、定量分析 三、平衡常数测定 第四节 紫外－可见吸收光谱法的应用 一、定性分析 不同的物质分子有不同的紫外－可见吸收光谱，吸收光谱上的一些特征吸收，包括最大吸收波长（?max）、最小吸收波长（?min）、肩峰（?sh）、末端吸收、吸光系数、吸光度比等是定性鉴别的常用特征参数。通常可通过比较这些参数进行定性鉴别。 用分光光度计进行定性鉴别时，要求样品是纯物质，而且对仪器的性能要求较高，须经过校正。 （一）定性鉴定 用紫外－可见吸收光谱及特征参数进行定性鉴别时，给出的仅是官能团的信息，有一定的局限性。当两种纯化合物的吸收光谱有