建筑用胶中甲苯二异氰酸酯含量的测定 高效液相色谱法 送审稿.docVIP

前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》所给出的规则起草。 本标准由中国国家认证认可监督管理委员会提出。 本标准由中国国家认证认可监督管理委员会归口。 本标准起草单位：中华人民共和国广东出入境检验检疫局。 本标准主要起草人： 本标准是首次发布的检验检疫行业标准。 建筑用胶中甲苯二异氰酸酯含量的测定 范围 本标准规定了建筑用胶中甲苯二异氰酸酯含量的高效液相色谱检测方法。 本标准适用于建筑用胶中甲苯二异氰酸酯含量的测定。 2 方法提要 样品用乙酸乙酯溶解后经硅胶色谱柱分离，采用高效液相色谱检测，检测波长为210 nm，外标法定量。 试剂和材料 除另有规定外，测试中所用试剂均为分析纯，分析用水为符合GB/T 6682规定的一级水。 3.1正己烷：色谱纯。 3.2 5A分子筛：在500℃的高温炉中加热2小时，置于干燥器中冷却备用。 3.3 乙酸乙酯：加入100 g 5A分子筛，放置24小时后过滤。 3.4 甲苯二异氰酸酯标准品：CAS 编号: 584-84-9，纯度大于99.0%。 3.6 甲苯二异氰酸酯标准储备液：称取0.1g甲苯二异氰酸酯标准品（精确至0.0001 g）于100 mL容量瓶中，用乙酸乙酯(3.3)溶解并定容至刻度，配制成浓度为1000 mg/L 的标准储备液。 3.7 甲苯二异氰酸酯标准工作溶液：分别移取适量的甲苯二异氰酸酯标准储备液，用乙酸乙酯(3.3)逐级稀释，配制成浓度分别为5 mg/L、25 mg/L、100 mg/L、500 mg/L、1000 mg/L的甲苯二异氰酸酯标准工作溶液。 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有二极管阵列（DAD）检测器。 4.2 超声波水浴。 4.3 分析天平：感量为0.0001 g。 4.4 滤膜：0.45 (m，有机相。 分析步骤 5.1 样液制备 称取约2.5 g样品（精确至0.001 g）于25 mL容量瓶中，加入15 mL乙酸乙酯(3.3)，在室温下超声20 min，用乙酸乙酯(3.3)定容至刻度，摇匀。经0.45 (m滤膜过滤后供液相色谱测定。 5.2空白试验 随同样品做空白试验。 6.3 测定 6.3.1 液相色谱条件 液相色谱操作条件系典型操作参数，可根据不同仪器的特点，对给定操作参数作适当调整，以 期获得最佳效果。 a) 色谱柱：Hypersil SiO2柱，250 mm×4.6 mm(id.), 5 (m或性能相当者； b) 柱温：25 ℃； c) 流动相：正己烷； d) 流速：0.6 mL/min； e) 检测波长： 210 nm； f) 进样量：20 (L。 6.3.2定性、定量测定 在6.3.1所列仪器参数下检测，待仪器稳定后，将甲苯二异氰酸酯标准工作溶液(3.7)和样液(5.1)穿插进样，通过比较试样与标准品的保留时间及紫外光谱图进行定性。以甲苯二异氰酸酯浓度为横坐标，单位以mg/L表示，以对应的峰面积平均值为纵坐标，绘制标准工作曲线。甲苯二异氰酸酯标准品的色谱图参见附录A图A.1。甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图参见附录B图B.1。若样液中甲苯二异氰酸酯的响应值超过仪器检测的线性范围，则应将样液用乙酸乙酯(3.3)稀释后重新进样检测。 7 结果计算 按式（1）计算样品中甲苯二异氰酸酯的含量： ………………………………………（1） 式中： ——样品中甲苯二异氰酸酯含量，单位为毫克每千克(mg/kg)； ——从校准曲线计算得出的样液浓度，单位为毫克每升(mg/L)； ——从校准曲线计算得出的空白溶液浓度，单位为毫克每升(mg/L)； ——样液体积，单位为毫升(mL)； ——样液稀释倍数； ——样品质量，单位为克(g)。 取两次测定结果的算术平均值，结果保留3位有效数字。 8 测定低限 本方法中甲苯二异氰酸酯的检测低限为50 mg/kg。 9 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的10%；在再现性条件下获得的两次独立测定结果的差的绝对值不超过其算术平均值的15%。 附　录　A (规范性附录) 甲苯二异氰酸酯典型液相色谱图 1. 甲苯二异氰酸酯 2. 乙酸乙酯 图A.1 甲苯二异氰酸酯标准品色谱图 附　录　B (资料性附录) 甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图 图 B.1 甲苯二异氰酸酯标准品紫外光谱图 SN/T ××××—×××× SN/T ××××—×××× 1 发布 SN 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 建筑用胶中甲苯二异氰酸酯含量的测定 高效液相色谱法 Determination of toluene