车用汽油中甲基苯胺含量测定 气相质谱法 意见稿.docVIP

ICS75.160.20 E 31 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T XXXXX—XXXX 车用汽油中甲基苯胺含量测定 气相色谱法 Determination of methyl aniline compounds in motor gasoline-Gas chromatography XXXX - XX - XX发布 XXXX - XX - XX实施 中 华 人 民 共 和 国 国家质量监督检验检疫总局发布 前言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 车用汽油中甲基苯胺含量测定　气相色谱法 范围 本标准规定了车用汽油中N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺和苯胺含量的气相色谱测定方法。 本标准适用于车用汽油中N-甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、对甲基苯胺和苯胺含量的测定。测定范围：0.1%～5.0%（质量分数）。 N-甲基苯胺。 邻甲基苯胺。 间甲基苯胺。 对甲基苯胺。 苯胺。 异辛烷。 氮气，纯度不小于99.99%。99.99%。 空气，高纯压缩气体（不含烃类化合物） 微量进样器：0.5 μL或1 μL。具塞玻璃容量瓶：50 mL，100 mL。标准工作液：以异辛烷（4.7）为稀释溶剂，用称量法配制甲基苯胺校准混合物。每种校准混合物组分包含N-甲基苯胺（4.）、邻甲基苯胺（4.）、间甲基苯胺（4.）、对甲基苯胺（4.）和苯胺（4.），每个组分的称量均应精确至0.1 mg计算每个组分的含量，精确至0.01%（质量分数）。配制（质量分数）五种不同浓度的甲基苯胺化合物混合标准工作液。标准工作液应现用现配。 FID检测器。 分析天平：感量为0.1 mg。 分析步骤 空白试验 随同试样做空白试验。 测定 气相色谱条件 色谱柱：弹性石英毛细管柱，键合（交联）聚乙二醇，60 m×0.25 mm×0.5 μm，或性能相当者 色谱柱温度：80 ℃保留2 min，10 ℃/min升温至200 ℃保留14 min，然后20 ℃/min升温至230 ℃，保留6 min； 进样口温度：220 ℃； 检测器温度：250 ℃； 载气：氮气，柱流量0.8 mL/min，分流比1001； 氢气流量：40 mL/min； 空气流量：350 mL/min； 进样量：0.2 μL取配制好的标准工作液（4.1），注入50 mL容量瓶中至刻度，用微量注射器精确吸取50 μL内标物苯乙酮注入容量瓶中并摇匀，取适量含内标物的标准混合物溶液分别注入色谱仪，并得到内标物和各组分的色谱峰面积。 Ri按式（1）0.001。 式中： Ci——标准工作液组分i的含量，%质量分数； Cs——标准工作液内标物的含量，%质量分数； Ai——标准工作液中组分的峰面积； As——标准工作液中内标物峰面积。 取试样加入50 mL容量瓶至刻度，用微量注射器吸取50 μL内标物注入容量瓶中并摇匀，作为待测样液，上气相色谱仪进行测定。 测量甲基苯胺各组分的峰面积，各组分的含量Ci按式（2）计算： 式中： Ai——组分i的峰面积； Ri——组分i相对于内标物的校正因子； Cs——内标物含量，%； As——内标物的峰面积。 取两次平行测定结果的算术平均值。结果 精密度 重复性同一操作者使用同一台仪器对相同试样得出的连续两个测试结果之差不能超过0.08%（质量分数）。 再现性不同操作者在不同实验室对相同试样分别得出的两个独立测试结果之差不能超过0.24%（质量分数）。  （资料性附录） 车用汽油中甲基苯胺典型色谱图 1——苯乙酮（内标）； 2——N-甲基苯胺； 3——苯胺； 4——邻甲基苯胺； 5——对甲基苯胺； 6——间甲基苯胺。 图A.1　车用汽油中甲基苯胺典型色谱图 _________________________________ SN/T —XXXX 3