1《化妆品中游离甲醇的测定-前言.docVIP

前 言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由提出。中范围本标准规定了化妆品中测定方法。 本标准适用于化妆品中的测定。下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法6379.1-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义 GB/T 6379.2-2004 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测定方法重复性与再现性的基本方法 原理试剂材料除另有说明，分析纯水为GB/T 6682规定的一级水。μL 注入色谱仪，应无杂峰出现。 乙醇[φ（C2H5OH）=75%]：取无甲醇乙醇（4.1）75 mL，用水稀释至 100 mL。 甲醇标准溶液 取色谱纯甲醇约1.00 g（精确至0.0001 g） 置于100 mL容量瓶中，用75％乙醇（3.2）定容至刻度，本标准溶液含甲醇10 g/L。现用现配。 4.4 氯化钠。 4.5 消泡剂：乳化硅油。 仪器.1 气相色谱仪.4 分析天平：感量为0.0001 g和0.001 g。 5.4 全磨口水浴蒸馏装置。 5.5 超级恒温水浴：温度范围 0～100 ℃，控温精度±0.5 ℃。 5.6 注射器：5 μL、10 μL、1 mL。 分析步骤色谱柱：石英毛细管柱， m × 0.25 mm (i.d.) × 0.25 μm； b) 流速：1. mL/min； c) 进样量：L（气-液平衡法）；1 μL（直接法、蒸馏法）； d) 进样方式：分流进样，色谱柱温度： (8 min)； f) 进样口温度：0 ℃； g) 检测器温度：0 ℃； h) 氮气流速：30 mL/min； i) 氢气流速：30 mL/min；浓度为、、 g/L的液供气相色谱质谱测定、、 g/L的标准系列，密封后放入顶空进样器中70 ℃平衡20 min。依次取液上气体1 mL注入气相色谱仪，按6.2.2的测定条件浓度由低到高进样测定，以峰面积-浓度（g/L）作图，得到标准曲线回归方程。甲醇标准μL（或液上气体1 mL）注入气相色谱仪，记下各次色谱峰面积。根据峰面积-浓度（g/L）曲线，求得样品溶液中甲醇含量。 6.5 空白试验 除不称取样品外，均按上述测定条件和步骤进行。 7 结果计算 ………………………………………….. (1) 式中： ω（CH3OH）—— 样品中甲醇的质量分数，g/kg）；ρ —— 测试溶液中甲醇的质量浓度，g/L）；V —— 样品定容体积，mL）； m —— 样品取样量，g）。 8 检出限和定量限 甲醇的检出限为6.0 mg/kg，定量限为20.0 mg/kg。 9 回收率 在添加浓度20.0 mg/kg ~ 2000.0 mg/kg浓度范围内，回收率在85.1%～1%之间，相对标准偏差为%～%。 10 允许差 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10%。 附录 (资料性附录) 图A色谱图 SN/T ××××—200× SN/T ××××—200× 1 GB/T ××××—201× GB/T ××××—201× 4 I 4 5 发布 中华人民共和国国家标准 ICS 71.100.70 Y 42 GB/T ××××—201× 化妆品中Determination of free methanol in cosmetics by gas chromatography (在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上) （征求意见稿） 201×-××-××发布 201×-××-××实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中 国 国 家 标 准 化 管 理 委 员 会