实验蔗糖水解反应速度常数的测定.docVIP

实验 蔗糖水解反应速度常数的测定 一、实验目的 1．根据物质的光学性质研究蔗糖水解反应，测定其反应速度常数。 2．了解旋光仪的基本原理、掌握使用方法。 二、实验原理 蔗糖在水中水解成葡萄糖与果糖的反应为： 为使水解反应加速，反应常常以H3O+催化剂，故在酸性介质中进行。水解反应中水是大量的，反应达终点时虽有部分水分子参加反应，但与溶质浓度相比可认为它的浓度没有改变，故此反应可视为一级反应，其动力学方程式为： （-1） 或 （-2） 式中：c0为反应开始时蔗糖的浓度，c为时间t时的蔗糖的浓度。当c=1/2c0时，t可用t1/2表示，即为反应的半衰期。 （-3） ? 上式说明一级反应的半衰期只决定于反应速度常数k而与起始浓度无关，这是一级反应的一个特点。 蔗糖及其水解产物均为旋光物质。当反应进行时，如以一束偏振光通过溶液则可观察到偏振面的转移。蔗糖是右旋的，水解的混合物中有左旋的，所以偏振面将由右边旋向左边。偏振面的转移角度称之为旋光度，以α表示。因此可利用体系在反应过程中旋光度的改变来量度反应的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、液层厚度、光源的波长以及反应时的温度等因素有关。 为了比较各种物质的旋光能力引比旋光度[a]这一概念并以下式表示 式中,t为实验时的温度；D为所用光源的波长,α为旋光度,l为液层厚度（常以10cm为单位）;c为浓度（常用100mL溶液中溶有m克物质来表示），式可写成： 或 （-4） 由（-4）式可以看出当其他条件不变时，旋光度α与反应物浓度成正比，即 α=Kc (2-5) 式中K是与物质的旋光能力、溶液层厚度、溶剂性质光源的波长、反应时的温度等有关系的常数。 蔗糖是右旋性物质（比旋光度[α]20D=66.6o），产物中葡萄糖也是右旋性物质（比旋光度[α]20D=52.5o）果糖是左旋性物质（比旋光度[α]20D=-91.9o），因此当水解反应进行时，右旋角不断减小，当反应终了时体系变成左旋。 因为上述蔗糖水解反应中,反应物与生成物都具有旋光性。旋光度与浓度成正比且溶液的旋光度为各组成旋光度之和（加合性）。若反应时间为0、t、∞时溶液的旋光度各为α0、αt、α∞则可导出： （-6） 可改写为 （-7） 由（-7）式可以看出如以lg(αt-α∞)对t作图可得一直线，由直线的斜率即可求得反应速度常数k。 本实验就是用旋光仪测定αt、α∞值、通过作图由截距可得到α0 ??????????????????????????????????????????????????? 三、仪器和试剂 旋光1台； 停表1块； 旋光管1支； 恒温槽1套； 容量瓶（50mL）1个； 天平1台； 锥形瓶（100ml）个； 移液管（25mL）2支 烧杯（100ml、500mL）各 1个； 2mol.L-1HCI溶液；蔗糖（分析纯）。 ??四、操作步骤 　 ? 　图-1 带恒温夹套的旋光管 1．热到60℃。 2．旋光仪零点的校正洗净旋光管各部分零件，将旋光管一端的盖子旋紧，向管内注蒸馏水，取玻璃盖片沿管口轻轻推入，盖好再旋紧套盖，勿使其漏水或有气泡产生。操作时不要用力过猛，以免压碎玻璃片。用滤纸或干布擦净旋光管两端玻璃片，并放旋光仪中，盖上槽盖，调节目镜使视野清晰，然后旋转检偏镜，使在视野中能观察到明暗相等的三分视野为止（注意：在暗视野下进行测定）。记下刻度盘读数。重复操作三次，取其平均值此即为旋光仪的零点。测后取出旋光管，倒出蒸馏水。 3．蔗糖水解过程中αt的测定 称取10g蔗糖溶于蒸馏水中，用50mL容量瓶配制成溶液。如溶液混浊，需进行过滤。用移液管取25mL蔗糖溶液100mL干燥的锥形瓶中50mL 2mol.L-1 HCl溶液注，。并在HCI溶液加一半时开动停表作为反应的开始时刻，不断振荡摇动，迅速取少量混合液清洗旋光管二次，然后以此混合液注满旋光管，盖好玻璃片旋紧套盖（检查是否漏气，有气泡）擦净旋光管两端玻璃片，立刻置于旋光仪中盖上槽盖。测量各时间t时溶液的旋光度αt，测定时要迅速准确。当三分视野暗度调节相同后，先记下时间再读取旋光度数值。可在测定第一个旋光度