绞股蓝中微量元素的测定.docVIP

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定千里光微量元素 史 娟 (陕西理工学院化学与环境科学学院 汉中 723000) 摘 要 利用微波消解-火焰原子吸收光谱法( FAAS) 测定了汉中千里光中K、Ca、Mg、Fe、Na、Zn、Mn种微量元素的含量。实验结果表明微波消解法操作简便快速、样品消解完全空白值低、环境污染小火焰原子吸收光谱方法选择性好准确度高回收率为98.2%-102.9%。样品测定结果汉中千里光中富含K、Ca、Mg 、Fe种微量元素。 关键词 千里光微波消解火焰原子吸收光谱法微量元素 中图分类号: O657. 31　　　文献标识码: B　引言 千里光Seecio scandens Buch-Ham)为菊科类植物，主要分布于我国华东、中南及西南各地，多生于丘陵山地林边，灌丛草丛和路边，夏秋采收，是应用历史悠久的常用中药之一[1]。现代药理研究表明该属植物[2]，有抑菌[]、保肝[]和抗癌[]药理作用近年来研究发现药药效与所含微量元素及各种微量元素含量比值有关本文采用微波消解火焰原子吸收法测定千里光K、Ca、Mg、Fe、Na、Zn、Mn的含量一定的理论依据。 实验部分 千里光购于汉中市药城)；浓硝酸、浓盐酸、过氧化氢均为分析纯；实验用水为超纯水；标准溶液1000 ug/m(国家标准物质研究中心)。 2.2 仪器与材料 TAS-990型原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器责任有限公司)；空心阴极灯(北京曙光明电子光源仪器有限公司)；WX-4000型微波快速消解系统(上海屹尧分析仪器有限公司)；DKQ-3D型智能控温加热器(上海屹尧分析仪器有限公司)；UPT-II-207型超纯水器 (成都超纯科技有限公司)；L204-IC电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司)；FW177型中草药粉碎机(天津市博迪化工有限公司)；1(采用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法表1 仪器工作条件 元素 波长(nm) 灯电流(mA) 燃烧器高度(mm) 负高压(V) 光谱通带(nm) 燃气流量(L/min) K 324.7 3.0 6.0 270.50 0.4 1.0 Ca 422.7 3.0 6.0 286.50 0.4 1.7 Mg 283.3 2.0 6.0 291.50 0.4 1.5 Fe 248.3 4.0 8.0 406.75 0.2 1.7 Na 589.0 2.0 5.0 300.0 0.4 1.1 Zn 213.9 3.0 6.0 316.75 0.4 1.5 Mn 279.5 2.0 6.0 390.00 0.2 1.7 * 联系人电话 E-mail:hzhshijuan@126.com 作者简介：史娟(1978)，女，陕西，讲师，硕士，主要从事天然产物的开发与利用。 样品处理 80 ℃下烘干，粉碎，过筛。准确称取0.1 000 g，置于净化处理过的消解罐中，加入4 mL浓硝酸，将消解罐电子控温加热板上，80 ℃下加热至有少量气泡产生为止，装入外罐微波消解。25 mL容量瓶中，标准曲线 1工作条件下，取1000 ug/m的K、Ca、Mg、Fe、Na、Zn、Mn标准储备液用超纯水配成相应标准溶液2。 表 标准溶液浓度，线性方程及相关系数 元素 标准溶液浓度(u g/ml) 线性方程 相关系数 K 0.40 0.60 0.80 1.00 2.00 C=4.9428A + 0.1808 0.9983 Ca 0.20 0.40 0.60 1.00 4.00 C=34.722A－1.2292 0.9939 Mg 0.10 0.20 0.40 0.60 1.00 C=1.7413A－0.1948 0.9947 Fe 0.10 0.40 0.60 1.00 4.00 C=25.411A－0.5764 0.9953 Na 0.40 0.60 1.00 4.00 6.00 C=6.9931A－1.3994 0.9942 Zn 0.40 0.60 1.00 4.00 6.00 C=9.6183A－0.6375 0.9924 Mn 0.00 0.10 0.20 0.30 0.40 C=5.0800A + 1.0522 0.9967 结果 3.1 测结果 1工作条件下，各样品重复测定3次。所有的测定结果均通过试剂空白校正。 表测定元素的相关数据 元素 Abs 浓度(ug/g) RSD(%) K 1.280 2557.5 0.047 Ca 0.648 559.25 1.609 Mg 1.311 212.75 0.215 Fe 0.064 118.75 0.997 Na 0.265 56.25 1.431 Zn 0.083 20