NY_T 1378-2007 土壤氯离子含量的测定.docVIP

中华人民共和国农业行业标准 NY/T 1378－2007 土壤氯离子含量的测定 Determination of Chloride Ion Content in Soil 2007-06-14 发布 2007-09-01 实施  前 言 本标准的附录A、附录B和附录C均为资料性附录。 本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。 本标准起草单位：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、中国农业科学院农业资源与农业区划研究所。 本标准主要起草人：王敏、金轲、陈芳、毛雪飞。 土壤氯离子含量的测定 本标准规定采用电位滴定法和硝酸银滴定法测定土壤中氯离子的含量。 第一篇电位滴定法 1 范围 本标准规定了土壤中氯离子含量的电位滴定测定方法。 本标准适用于氯离子含量(以C1-计)在1 mg／L～ 1500 mg／L的试样溶液(分取用于滴定的试验溶液中氯离子含量为0.01 mg～75 mg)。当使用的硝酸银标准溶液浓度小于0.02 mol／L时，滴定应在乙醇—水溶液中进行。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注目期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB／T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用水浸提土壤中的氯离子，然后在酸性的水或乙醇—水溶液中，以银或银一硫化银电极为测量电极(电极种类的选择参见附录B)，甘汞电极为参比电极，用硝酸银标准滴定溶液滴定，借助电位突跃确定其反应终点。由所消耗的硝酸银标准滴定溶液的量，计算出土壤中氯离子的含量。 4 试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB／T 6682规定的至少三级的水。 4.1 乙醇：Ψ(C2H50H)=95％。 4.2 硝酸溶液：2+3。 4.3 氢氧化钠溶液：200 g／L。 4.4 硝酸钾饱和溶液。 4.5 氯化钾标准溶液：c(KCl)=0.1 mol／L。称取3.728 g预先在130℃下干燥1 h的基准氯化钾，置于烧杯中，加水溶解后，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 0.01 mol／L、0.005 mol／L、0.001 mol／L或其他浓度的氯化钾标准溶液配制时，可用0.1 mol／L氯化钾标准溶液准确稀释至所需浓度。 4.6 硝酸银标准滴定溶液：c(AgN03)=0.1 mol／L。 4.6.1 配制 称取16.99 g预先在105℃下干燥过1 h的硝酸银，置于烧杯中，加水溶解后，移人1 L容量瓶中，加2～3滴硝酸溶液防止水解，用水稀释至刻度，混匀。贮存溶液在密闭的棕色玻璃瓶中。 0.01 mol／L、O.005 mol／L、0.001 mol／L或其他浓度的硝酸银标准滴定溶液配制时，可用0.1 mot／L硝酸银标准滴定溶液准确稀释至所需浓度。 4.6.2 标定  准确移取5 mL或10 mL选定浓度的氯化钾标准溶液，置于50 mL烧杯中，加1滴溴酚蓝指示剂，加1～2滴硝酸溶液，使溶液恰呈黄色，再加15 mL或30 mL乙醇，放人磁力搅拌子。将烧杯置于电磁搅拌器上，开动搅拌器(搅拌速度不宜过快，使溶液不出现明显的漩涡)，将测量电极和参比电极插入溶液中，连接好电位计接线，调整电位计零点，校正完毕。记录起始电位值。 用与氯化钾标准溶液浓度相对应的硝酸银标准滴定溶液进行滴定，先加入4 mL或9 mL，再逐次加人一定体积的浓度为0.01 mol／L、0.005 tool／L、0.001 mol／L的硝酸银标准滴定溶液，每次加入量为0.05 mL、0.1 mL和0.2 mL(必要时可适当增加)，记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积及相对应的电位E，计算出连续增加的电位△El和△El之间的差值△E2。△El的最大值即为滴定的终点，终点后再继续记录一个电位E。记录格式参见附录C。 标定0.1 mol／L硝酸银标准滴定溶液时，应取25 mL氯化钾标准溶液(0.1 mol／L)，加入2 mL硝酸溶液。在水溶液中进行，其他操作与上述步骤相同。 4.6.3 结果计算 a)滴定至终点所消耗的硝酸银标准滴定溶液体积(V)，单位为毫升(mL)，按式(1)计算： b V=VO +V1 —— …………………………………………………（1） B