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- 2017-09-10 发布于湖北
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第十三章 热分析技术 热分析的基础是当物质的物理状态和化学状态发生变化时(如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应时),往往伴随着热力学性质(如焓、热容、导热系数等)的变化,因此可通过测定其热力学性能的变化,来了解物质物理或化学变化过程。 13.1 概述 上述物理性质主要包括质量、温度、能量、尺寸、力学、声、光、热、电等。 13.1.2 热分析技术分类 根据物理性质的不同,建立了相对应的热分析技术,例如: 13.2 差热分析(DTA) 13.2.1 DTA的基本原理 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化必将伴随有体系焓的改变,因而产生热效应。其表现为该物质与外界环境之间有温度差。 差热分析是在程序控制温度下,测量物质与参比物之间的温度差与温度关系的一种技术。差热分析曲线描述了样品与参比物之间的温差(ΔT)随温度或时间的变化关系。 13.2.2 差热分析曲线 理想条件下的差热分析曲线 由于测量温度差的热电偶的不对称性,试样、参比物的热容和导热系数不同,等速升温时差热分析曲线的基线并非△T=0的线,而是接近△T=0的线,如图。基线位置△Ta与试样和参比的热容Cs和Cr有关。 设物质的自然升温过程是按指数规律进行的,则可由作图法确定反应终点c:
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