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实验B-8 过氧化氢含量的测定 实验目的: 1、了解高锰酸钾标准溶液配制方法。 2、采用Na2C2O4作基准物标定高锰酸钾的标准溶液。 3、了解高锰酸钾法测定过氧化氢的原理、方法。 4、测定过氧化氢的含量。 实验原理: 1. 高锰酸钾为强氧化剂，在酸性溶液中，KMnO4时地将草酸氧化。此反应随温度升高而加快。其反应初期要有Mn2+作催化剂，才能使反应速度达到实际应用的程度。 滴定时，利用MnO4本身的颜色变化指示确定终点。 2. H2O2分子中有一个过氧键—O—O—，在酸性溶液它是一个强氧化剂。但遇KMnO4，表现为还原剂。测定过氧化氢的含量时，在稀释硫酸溶液中，在室温条件下用高锰酸钾法测定，其反应式为： 5H2O2+2MnO4+6H+=2Mn2++5O2+8H2O 开始时反应速度慢，滴入第一滴溶液易褪色，待Mn2+生成后，由于Mn2+的催化作用，加快了反应速度，故能顺利地滴定到呈现稳定微红色即为终点。稍过量的滴定剂本身的紫红色（10-5mol·l-1）即显示终点。 H2O2在反应过程中，最后产物是O2，半反应式为 H2O2===2H++O2+2e-（） 实验试剂: Na2C2O4基准物质，于105℃干燥后2h后备用。 3mol·l-1 H2SO4 0.02mol·l-1KMnO4标准溶液 30％左右H2O2（液体试样） 实验仪器: 烧杯 1000ml 1只 棕色细口瓶 1000ml 1只 表面玻璃 1块 台秤（公用） 100g 4台 称量瓶 1只 洗瓶 1只 烧杯 400ml 3只 酸式滴定管 50ml 1支 量筒 50ml 1只 10ml 1只 磁芯漏斗，过滤瓶 1套 滴瓶 50ml 1只 容量瓶 250ml 1只 移液管 25ml 1支 锥形瓶 250ml 3只 实验步骤: 1、高锰酸钾标准溶液的配制 在台秤上称出预先计算好的配制0.02mol·l-1KMnO4标准溶液600ml所需的固体KMnO4重量。用600mL水溶解并煮沸10∽15分钟（随时加水，补充蒸发损失）；将溶液在暗处静置七天后，用磁芯漏斗过滤，滤液装入棕色细口瓶中，保存备用。 2、用Na2C2O4溶液标定KMnO4溶液 准确称取0.15∽0.20g基准物质Na2C2O4三份，分别置于400mL的烧杯中，加水约200ml和3mol·L-1H2SO430mL，盖上表面皿，在石棉铁丝网上慢慢加热到70∽85℃，趁热用高锰酸钾溶液滴定。开始滴定时反应速度慢，待溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，直到溶液呈现微红色并持续半分钟不褪色即终点。根据Na2C2O44g和消耗KMnO4溶液的体积计算KMnO4浓度。用同样方法滴定其它二份Na2C2O4溶液，相对平均偏差应在0.2％以内。 实验数据处理: 计算KMnO4标准溶液的准确摩尔浓度。 记录格式可参照：“盐酸标准溶液的标定。” 3、 用滴瓶精确称取样品（含30％左右H2O2）2g至四位有效数字于250ml容量瓶内（注意：滴瓶的滴管不要碰着容量瓶颈）。加水稀释至刻度线，充分摇匀。用移液管吸取样品溶液于锥形瓶，加水50mL和3mol·l-1H2SO4溶液10ml，用KMnO4标准溶液慢慢滴定，并摇动至微红色在半分钟内不消失即为终点。因H2O2与KMnO4溶液并开始反应速度很慢，可加入MnSO4（相当于10∽13mgMn2+量）为催化剂，以加快反应速度。以同样方法另外测定两次，相对平均偏差应在0.2％以内。 实验数据处理 根据KMnO4溶液的浓度和滴定过程中消耗滴定剂的体积，计算试样中H2O2的含量。 数据记录格式自拟。 注意事项 1、蒸馏水中常含有少量的还原性物质，使KMnO4还原为MnO2·nH2O。市售高锰酸钾内含的细粉状的MnO2·nH2O能加速KMnO4的分解，故通常将KMnO4溶液煮沸一段时间，冷却后，还需放置2~3天，使之充分作用，然后将沉淀物过滤除去。 2、在室温条件下，KMnO4与C2O4之间的反应速度缓慢，故加热提高反应速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃则有部分H2C2O4分解，反应式如下： H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O 3、草酸钠溶液的酸度在开始滴定时，约为1mol·l-13滴定终了时，约为0.5mol·l-1，这样能促使反应正