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配合物键合异构体
的制备、鉴别和异构化常数测定
姓名：吴丽萍 学号：2120121554 同组人：席亚茹 日期：2012.12.22
一 实验目的[Co(NH3)5NO2]Cl2、[Co(NH3)5ONO]Cl2的制备，了解配合物的键合衣钩现象。
2．利用红外光谱图鉴别这两种不同的键合异构体，并测定其异构化速率常数。
二 实验原理
键合异构体是配合物异构现象中的一个重要类型。配合物的键合异构体是用一个配体通过不同的配位原子跟中心原子配位而形成的多种配合物。
红外光谱是测定配合物键合异构体的最有效的方法，每一种基团都有其自己的特征吸收峰。本实验是测定[Co(NH3)5NO2]Cl2、[Co(NH3)5ONO]Cl2配合物的红外光谱，利用他们的谱图可以识别哪个配合物是通过氮原子配位的硝基配合物，哪个配合物是通过氧原子配位的亚硝酸跟配合物。亚硝酸根离子NO2—中的N和O原子与Co3+配位时，对N—O键特征频率的影响是不同的，当NO2—以N原子配位时，由于N给出电荷，使 键力常数减弱，以为两个 是等价的，则在两个 键之间键力常数的减弱是平均分配的，由于键力常数的减弱，而时 键的伸缩频率降低，在1428cm-1左右出现特征峰；当 以O原子配位时，配位的 键力常数减弱，其特征峰出现在1065cm-1附近，而另一个没有配位的 键力常数比用N配位的 键力常数大，故在1486cm-1出现特征峰。因此。我们可以从红外光谱中来识别其键合异构体。
键合异构体的制备原理如下：
水溶液中不含络合剂的时候，将二价钴盐氧化成三价是不容易的，因为
但是如果有了络合剂，形成配合物时，三价钴的稳定性就大大增加了，如
因此，三价钴的配合物常用氧化二价钴的配合物来制备。
本实验的氯化一氯五氨合钴（II）2CoCl2+8NH3?H2O+2NH4Cl+H2O2→2[Co(NH3)5H2O]Cl3+8H2O
[Co(NH3)5H2O]Cl3[Co(NH3)5Cl]Cl2+ H2O
其中，[Co(NH3)5Cl]Cl2为紫红色晶体，[Co(NH3)5H2O]Cl3为砖红色晶体，[Co(NH3)6]Cl2为黄红色晶体。键合异构体的制备：键合异构体（I）的制备：
在ml 2 mol的氨水中溶解g[Co(NH3)5Cl]Cl2，在水浴上加热使其尽量溶解，过滤除去不溶物，滤液冷却后用4M的盐酸酸化到pH为4，加入.5054g亚硝酸钠，键合异构体（II）的制备：
（I）（II）（I）
图1 异构体（I）（I）标准物 [C(NH3)5 NO2] Cl2 合成物 振动频率 谱带归属 振动频率 1428 νas (N=O) 1418.65 1619 δa (HNH) 1618.33
根据上述分析看出，161718.33cm-1、13418.65 cm-1、1418.65 cm-1、622.83 cm-1处的峰该样品的特征频率（I）（II）
图2 异构体（II）（II）标准物[C(NH3)5ONO]Cl2 合成物 振动频率 谱带归属 振动频率 1066 ν(N-O) 1065 1468 ν(N=O) 1415 根据上述分析，1468 cm-1、1066 cm-1、是该异构替代特征峰，证明键合异构体（II）键合异构体（II（II
无机合成与制备化学
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