《同位素质谱仪测定土壤植物水稳定同位素的功能开发》项目总结.docxVIP

《同位素质谱仪测定土壤/植物水稳定同位素的功能开发》项目总结本项目的实施旨在满足本实验室同位素质谱仪（Isoprime 100）对样品前处理的要求，安装一套快速、完全提取土壤/植物样品水分的双真空泵10通道的抽提系统，满足我实验室大量样品前处理的需求。目前取得研究进展如下：真空抽提系统安装实施方案该实施方案严格按照《同位素质谱仪测定土壤/植物水稳定同位素的功能开发》项目申请中的相关要求：即“严格按照我单位研究的需求，购置性能稳定的真空泵，制作相应的配件自行安装此套系统，改善其他单位现有系统的缺陷与不足，以满足我们研究的需要”。系统设计图和效果图如下：图1 真空抽提系统设计示意图图2 真空抽提系统效果图根据设计图，该真空抽提系统主要的配件有12部分（见图3），分别为1 真空泵；2 真空管；3 通道真空阀；4 真空计；5 真空表；6 样品管；7 冷凝管；8 温控器；9 加热带；10 支架；11 通道真空管；12 总真空阀。图3真空抽提系统主要配件示意图根据我方对整套系统的要求，初步设计了整套系统的示意图。在初步示意图的基础上我方人员通过与原设计方案的比较不断调整部分加工参数，最终确定加工方案并实施。真空抽提系统的安装加工设备和其它配件运抵实验室后，选择中心实验室4309房间安装此套设备（见图4、5），同时中心实验室已安装液氮制备系统可随时提供足量液氮。图4真空抽提系统安装过程图5真空抽提系统安装完成三．真空抽提系统的调式和使用安装完毕后对真空抽提系统的使用方法和提取效率进行探索和改进，主要包括以下几方面：1.检漏：在提取水分之前，先检漏，检查系统是否密闭。2.冷冻：系统检查完后，将样品放入样品管内，浸没到液氮中冷冻10～15分钟；样品冷冻过程中，样品管中的样品要全部浸没到液氮中。3.抽真空：样品继续冷冻，开泵，并依次打开各级阀门，抽到气压表的读数不再减小为止（真空计读数1-2pa）。4.加热抽提：关掉通道阀门，打开加热套和加热带的电源，并在收集管下收集水分。5.样品整理：加热抽提完后，将收集管取下，将融化的水分转移到密封的小瓶子里，并用封口膜封口。 6.最佳抽提时间的确定：以新鲜树叶为材料平均分为4份，分别称取鲜重（m1）,使用1、2、3号通道并设定抽提时间为0.5小时、1小时和1.5小时，以烘箱样品为对照，抽提水分的效果见表1。从表中得知抽提1.5小时的K值与水分含量值（water%）较为吻合。Original Numberm0(g)m1(g)m2(g)KWater %抽提0.5小时　　　　　18.911 11.273 10.074 0.492 103.10 28.828 11.552 10.660 0.673 48.69 38.889 11.257 10.331 0.609 64.22 抽提1小时　　　　　18.888 11.377 10.254 0.549 82.21 28.902 11.148 9.787 0.394 153.79 38.682 11.444 9.738 0.382 161.55 抽提1.5小时　　　　　18.933 11.104 9.762 0.382 161.88 28.727 10.911 9.573 0.387 158.16 38.755 11.108 9.660 0.385 160.00 烘箱　　　　　19.003 11.460 9.951 0.386 159.18 215.949 19.938 17.461 0.379 163.82 316.212 19.553 17.503 0.386 158.79 表1 抽提系统最佳抽提时间与抽提效果的确定注：m0：称量器皿质量； m1：称量器皿质量+树叶质量 m2：称量器皿质量+抽提后树叶的质量或称量器皿质量+烘干树叶的质量 K：水分系数Water%：植物干重水分含量7.抽提效率计算：以新土壤为材料平均分为2份，称取鲜重（m1），一份进行105摄氏度烘干6小时并称取干重(m2,烘箱)，另一份用抽提系统提取1.5小时,称取质量（m2，抽提系统），并利用土壤含水量计算公式进行计算，得到含水量（Water%）及K值，如表2。从表中可知10个通道的抽提系统抽提水分值与烘箱烘干样品计算所得水分的含量及K值能很好吻合，说明抽提系统抽提效率达到项目预期。Original NumberNumberm0(g)m1(g)m2(g)KWater %抽提系统18.862 13.401 12.428 0.786 27.29 烘 箱18.951 14.405 13.085 0.758 31.93 抽提系统28.941 14.893 13.653 0.792 26.32 烘 箱28.922 14.430 13.112 0.761 31.46 抽提系统38.909 14.492 13.1