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第2章 分析试样的采集与制备 2.1 样品的采集 2.2 分析试样的制备 2.3 样品的保存 2.1 样品的采集 一、采样的意义及要求 二、采样的数量和方法 三、采样的注意事项 一、采样的意义及要求 定义：所谓采样是指从整批被检样中抽取一部分有代表性的样品，供分析化验用。采样是分析的首项工作。 意义：采样的正确与否，是检验工作成败的关键。 正确采样，必须遵循的原则是： 第一，采集的样品必须具有代表性； 第二，采样方法必须与分析目的保持一致； 第三，采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失； 要求： 1. 采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，以确保所采样样品能代表整个供试材料的平均组成。 2. 采样时，要认真填写采样记录，写明样品的生产日期、批号、采样条件、方法、数量、包装情况等。外地调入的样品还应结合运货单、商检机关和卫生部门的化验单、厂方化验单等，了解起运日期、来源地点、数量、品质及包装情况。同时注意其运输及保管条件，并填写检验目的、项目及采样人。 二、采样的数量和方法 （一）样品的分类 （二）采样的数量 （三）采样的方法 （一）样品的分类 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 检样：从整批待测试样的各个部分所采取的少量样 品。 原始样品：把质量相同的许多份检样综合在一起。 平均样品：原始样品经过处理再抽取其中一部分供分析检验用。 （二）采样的数量 采样的数量应能反映该批试样满足检验项目对试样量的需要； 采样的数量一式三份供检验、复检和备查用，每份重一致. （三）、采样的一般方法 样品的采集一般分为随机抽样和代表性取样两类。 随机抽样，即按照随机原则，从大批物料中抽取部分样品。操作时，应使所有物料的各个部分都有被抽到的机会。 代表性取样 是用系统抽样法进行采样，根据样品随空间（位置）、时间变化的规律，采集能代表其相应部分的组成和质量的样品，如分层取样、随生产过程流动定时取样、按组批取样、定期抽取货架商品取样等。 2.2分析试样的制备： 样品的制备是指对所采取的样品进行分取、粉碎、混匀等过程。 由于用一般方法取得的样品数量较多、颗粒过大且组成不均匀，因此必须对采集的样品加以适当的制备，以保证其能代表全部样品的情况并满足分析对样品的要求。 固体样品制备 破碎、过筛、混匀、缩分 固体试样的粒度应符合测定的要求，粒度的大小用试样通过的标准筛的筛号或筛孔直径表示，标准筛的筛号及筛孔直径的关系见表。 液体样品的制备 1、如何从管子中取样？ 2、如何从试剂瓶中取样？ 3、如何从江、湖、河、池、中取 样？ 4、常用的液体采样器有几种？如 何使用？ 气体样品的制备 利用吸附剂来收集气样品，根据气体的性质不同采用的吸附剂不同。常用的吸附剂有硅胶、氧化铝、分子筛、木炭等. 吸附剂装置可根具体情况不同采取不同的方法。比如的成纸片。 生物样品的制备 生物不同于一般的有机物和无机物。 2.3 样品的保存 样品采集后应于当天分析，以防止其中水分或挥发性物质的散失以及待测组分含量的变化。 如不能马上分析则应妥善保存，不能使样品出现受潮、挥发、风干、变质等现象，以保证测定结果的准确性。 制备好的平均样品应装在洁净、密封的容器内（最好用玻璃瓶，切忌使用带橡皮垫的容器），必要时贮存于避光处，容易失去水分的样品应先取样测定水分。 容易腐败变质的样品可用以下方法保存，使用时可根据需要和测定要求选择。 1. 冷藏 短期保存温度一般以0～5 0C为宜。 2. 干藏 可根据样品的种类和要求采用风干、烘干、升华千燥等方法。其中升华干燥又称为冷冻干燥，它是在低温及高真空度的情况下对样品进行干燥（温度：－30～－100C，压强：10～40Pa），所以食品的变化可以减至最小程度，保存时间也较长。 3. 罐藏 不能即时处理的样，在允许的情况下可制成罐头贮藏。例如，将一定量的试样切碎后，放人乙醇（φ=96%）中煮沸30min（最终乙醇浓度应在78%～82%的范围内），冷却后密封，可保存一年以上。 一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查，保留期从检验报告单签发之日起开始计算；易变质食品不予保留。保留样品加封存入适当的地方，并尽可能保持原状。 4、样品预处理 样品预处理的目的： 使样品的状态和浓度适应所选择的分析技术 样品预处理的原则： 防止待测组分的损失，避免引入干扰 样品预处理的依据： 物质性质、干扰情况、 测定方法 2.4分解试样：（溶解、熔融、消解） 2.4.1溶解： 水溶（例NH4SO4中含氮量的测定) 酸溶（HCl, H2SO