生物活性玻璃的红外漫反射光谱研究.docVIP

利用红外漫反射光谱分析研究生物活性玻璃在模拟生理溶液中的生物矿化行为 陈晓峰 王迎军 赵娜如 华南理工大学材料学院生物材料研究所 特种功能材料及其制备新技术教育部重点实验室 张梅梅 山东轻工业学院材料科学与工程系 摘要：本文对傅立叶变换红外反射光谱分析?(FTIR)?技术在生物玻璃的生物活性研究中的应用进行了分析论述，并对生物玻璃在模拟生理溶液（SBF）中反应不同时间其表面碳酸羟基磷灰石（HCA）的形成机理进行了理论探讨。 关键词：红外光谱分析? 模拟生理溶液? 生物玻璃?? 生物活性? 碳酸羟基磷灰石??Abstract:?In?this?paper,?application?of?FTIR?technique?in?study?on?bioactivity?of?bioglasses?was? discussed.?The?mechanism?of?hydroxy-carbonate-apatite?(HCA)?formation?on?bioglass?surface? reacted?with?SBF?solution?for?different?times?was?investigated?by?FTIR?in?details. Keywords:?FTIR?analysis,?simulated?body?fluid,?bioglass,?bioactivity,?hydroxy-carbonate-apatite 引言 红外光谱分析作为测定物质结构和组成的重要手段之一，常应用于材料的结构和性能分析测试，该方法可靠性强、灵敏度高，是一种十分有效的分析手段。红外光谱主要包括红外透射、红外吸收和红外反射三种方式，对无机物而言，这三种方式的特征振动谱带位置大致相同[ 1 ] 。目前，材料学科中的应用和研究中大多是采用红外吸收光谱分析法。 在对医用生物玻璃的研究中，对其生物活性的评价是通过检测生物玻璃表面在模拟生理溶液中反应一定时间后碳酸羟基磷灰石(HCA)的生成速度及生成量来完成的。由于HCA仅在其表面一定厚度内生成，所以用红外吸收光谱对试样进行分析测试则往往反映出材料内部的结构信息，而不是材料表面的。利用红外漫反射光谱则能够快速、准确地反映出生物玻璃表面的化学成分变化和HCA的形成。 本文利用模拟生理溶液（SBF）在37(C恒温浸泡这一体外实验（in vitro）方法结合红外漫反射光谱分析技术对反应不同时间的生物玻璃样品进行研究，考察了生物玻璃在SBF溶液中其表面碳酸羟基磷灰石（HCA）的生成过程和生成机理。 实验方法 2.1 生物玻璃的制备 将各种原料（化学纯）按配方(mol%) SiO2 46.1% ‘ Na2O24.4%. CaO26.9% P2O52.6% 称量（以300克玻璃液为基准），混合好后，放入铂金坩锅中，在1400℃左右的高温下保温90分钟，熔化成均匀的玻璃液。将熔化好的玻璃液倒入石墨模具中成型后，迅速移入450℃的箱式电炉中退火。 2.2 试样在模拟生理溶液中的浸泡及红外漫反射光谱分析 将样品用切片机切割成直径10mm厚1mm的试样，两面需用砂轮磨平，然后用丙酮中超声洗涤10分钟，将样品用细尼龙线吊起浸入37℃恒温的SBF溶液中，SBF溶液的体积按以下公式确定： (1) 式中SA为样品的表面积（cm2），VSBF为SBF溶液的体积（cm3）。 浸泡不同时间后取出样品，用丙酮冲洗以阻断反应，在烘箱内80℃烘干10分钟，对在模拟生理溶液中浸泡不同时间的生物玻璃样品作傅立叶变换红外漫反射光谱分析（Avatar 360，Nicolet公司，美国）。 结果与讨论 3.1 浸泡前生物玻璃的红外反射光谱特征 图1为在SBF溶液中反应前及反应不同时间的傅立叶变换红外漫反射（FTIR）图谱。图1a原始玻璃的FTIR图谱中波数为1068cm-1的反射峰由高强度的Si_O伸缩振动所致，在932cm-1左右则表现为中等强度的Si-O-Si伸缩振动峰，该峰位置移动主要是由Si-O-Si键角大小的变化决定[2 ]，并且随SiO44-阴离子聚合度的降低该峰向低波数移动。另外在480cm-1左右是Si-O弯曲振动峰。以上反射峰的出现说明该材料结构内既有桥氧又有非桥氧。表现为短程有序、长程无序的玻璃态特征。从谱带外型看较宽说明其具有非晶态性。由于P2O5含量相对于其它组分较低，加之P-O振动峰处于910－1040 cm-1范围，与Si-O伸缩振动峰范围（1000－1100 cm-1）有一定重合[3]，所以从图1a反映不出。 3.2 SBF溶液浸泡后生物玻璃的红外反射光谱特征 3