实验70苯甲酸的合成及表征.pptVIP

*/10 在线答疑：chenh113@ sijyo@ liu_rf1010@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 苯甲酸的合成及表征 实验70 苯甲酸的合成及表征 70.1 实验目的 （1）掌握芳香烃通过氧化反应制备羧酸的原理和实验室 操作。 （2）运用重结晶法从反应体系中提取产物。 70.2 实验原理 反应式： 本实验包括加热回流、搅拌、减压过滤、重结晶、熔点的测定等基本操作。 回流装置： 70.3 操作流程 1.合成 200 mL三口烧瓶 加热至沸 冷却 酸化 趁热减压抽滤 分批加入8.5gKMnO4 ① 2.4 mL甲苯 ② 100mL水 析出苯甲酸（粗品） 摇动，至甲苯层消失 合并滤液、洗液 MnO2滤渣 热水洗涤3次 70.3 操作流程 2.纯化处理 采用重结晶法，用水作溶剂对粗品苯甲酸进行纯化。 70.4 注意事项 （1）高锰酸钾必须要小量分批加入；每次加入后要充分反应，待反应缓和再加入次批。 （2）重结晶操作时，一定要注意溶剂的用量。 （3）如果滤液呈紫色，可加少量NaHSO3使紫色褪去。 70.5 问题讨论 （1）在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？  （2）反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？  （3）精制苯甲酸还有什么方法？  70.6 参考答案 （1）在氧化反应中，影响苯甲酸产量的主要因素是哪些？  答：反应温度，甲苯与氧化剂之间的充分混合等是影响苯甲酸产量的主要因素。 （2）反应完毕后，如果滤液呈紫色，为什么要加亚硫酸氢钠？  答：紫色是由过剩的高锰酸钾所致，加入亚硫酸氢钠可使高锰酸钾还原为二价的无色锰盐。 （3）精制苯甲酸还有什么方法？  答：苯甲酸在 100℃左右开始升华。故除了重结晶方法外，也可用升华方法精制苯甲酸。 本实验以甲苯为原料，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备苯甲酸。反应在碱性介质中进行，采用重结晶法提纯粗品。本实验包括加热回流、搅拌、减压过滤、重结晶、熔点的测定等基本操作。 安装加热回流如图1。在200mL圆底烧瓶中加入2.4 mL甲苯、100mL水，再加入几粒沸石。将烧瓶在石棉网上加热使溶液沸腾，将8.5g高锰酸钾从冷凝管上口小心地分批加入，粘在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用尽可能少的水冲洗入烧瓶，继续煮沸直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，约需2-3小时。整个过程需要时常摇动烧瓶。将反应混合物趁热减压抽滤，MnO2滤渣并用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分。合并滤液和洗液，置于冰水浴中冷却。用浓盐酸酸化（可用刚果红试纸试验），直到苯甲酸全部析出。 将析出的苯甲酸减压抽滤，用少量的冷水洗涤，并用玻璃塞挤压滤饼以除去水分。将产品在沸水浴上干燥，称量已充分干燥的粗品苯甲酸。 采用重结晶法，用水作溶剂对粗品苯甲酸进行纯化。 */10 在线答疑：chenh113@ sijyo@ liu_rf1010@ 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 苯甲酸的合成及表征 本实验以甲苯为原料，以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化反应制备苯甲酸。反应在碱性介质中进行，采用重结晶法提纯粗品。本实验包括加热回流、搅拌、减压过滤、重结晶、熔点的测定等基本操作。 安装加热回流如图1。在200mL圆底烧瓶中加入2.4 mL甲苯、100mL水，再加入几粒沸石。将烧瓶在石棉网上加热使溶液沸腾，将8.5g高锰酸钾从冷凝管上口小心地分批加入，粘在冷凝管内壁的高锰酸钾最后用尽可能少的水冲洗入烧瓶，继续煮沸直至甲苯层几乎消失，回流液不再出现油珠，约需2-3小时。整个过程需要时常摇动烧瓶。将反应混合物趁热减压抽滤，MnO2滤渣并用少量热水洗涤3次，每次尽量挤压掉滤渣中的水分。合并滤液和洗液，置于冰水浴中冷却。用浓盐酸酸化（可用刚果红试纸试验），直到苯甲酸全部析出。 将析出的苯甲酸减压抽滤，用少量的冷水洗涤，并用玻璃塞挤压滤饼以除去水分。将产品在沸水浴上干燥，称量已充分干燥的粗品苯甲酸。 采用重结晶法，用水作溶剂对粗品苯甲酸进行纯化。