动物组织中阿维菌素类药物多残留分析方法研究.pdf

中文摘要 性而广泛应用于养殖业。然而作为高毒性的化合物，其在动物可食性组织中的残留问题令人关注。 本研究建立了动物可食性组织中阿维菌素类药物免疫亲和色谱净化和【刮相萃取前处理技术，并建 SPE．LC．MS／MS方法)，为阿维菌素类药物残留临测提供了常规定量垌I确证方法。 法。组织样品用乙腈提取，提取液经C18SPE拄净化，再用N一甲基咪唑，三氟乙酸酐，三乙胺雨I乙 0 收率在67．53％．93．65％之间，变异系数在086％一16．99％之间。检测限为0．5—1ng／g,定量限为 1．2ng／g。满足AVMs残留检测的要求。 本文通过对阿维菌素进行结构改造，用混合酸酐法与BSA偶联合成了完全抗原，免疫家兔获 得了抗ABM的多克隆抗体。该抗体对阿维菌素类药物的交叉反应：埃普菌素为145．4％、伊维菌 chromato鲫phy，IAC)柱，该IAC枉可同时特异性结合阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素和埃普 菌素，动态柱容量分别为3540、3448、33213113461ng／mLgel，绝对杜容量分别为495、483、465 ng／mL gel。 国内外首次建立了牛肝脏利肌肉组织中埃普荫素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素残留的 甲醇和纯水．甲醇溶液淋洗，甲醇洗脱，液相色谱．电喷雾刚离子．串联质谱(LC—ESI+_MS／MS)测 3+和 3274，353 在5、10、20和150ng／g的浓度添加水平，牛肝脏组织中药物的回收率为62．93％-84．03％，变异系数 述药物的确证检测限为2．5ng／g，定量限为5n眺。 同时，建立了牛肝脏和肌肉中上述4种药物残留的蚓相萃取净化．液质联机测定方法，该方法 为简单、快捷、方便。 以O．2mg／kg体重的剂量，肉牛颈部皮下注射埃普苗素注射用油剂，用上述建立的 差异。 关键词：阿维菌素类药物，牛组织，免疫亲和色谱，高效液相色谱，液质联机，残留分析 Abstract in tothe of havebeenwideused familymacrocycliclaetone，which Avermectins(AVMs)belong livestockaboard ofnematodesand weredefinedas against spectrum anhropods．AVMs highpoisonous AVMsresidueinanimaltissuehas considered．Inthis been substances．Therefore，the seriously study, the of andsolid extraction technologiesimmunoaftinetychromatographyphase cleanup pretreatment were and IAC-LC—MS／MSand successfullydeveloped；HPLC—FLDHPLC—MS／MS(including SPE-LC-MS／MS、methodswerefurtherestablishedtodetermineAVMsinanimaltissuesThe