PAN原丝成形过程中双扩散和截面形状形成.pdfVIP

PAN原丝成形过程中的双扩散和截面形状的形成① 曾小梅，张冠，赵炯心’，张幼维，吴承训，潘鼎 (东华大学材料科学与工程学院，纤维材料改性国家重点实验室，上海201620) 摘要探讨了PAN．DMSO．H20体系湿法、干湿法纤维成形过程中溶剂和非溶剂的双 扩散及其与纤维截面形状形成的关系。研究发现：影响双扩散的因素很多，喷头拉伸、凝固 浴温度、凝固浴浓度都会对溶剂和非溶剂的双扩散系数及其-弛h(Ds*／Dn*)产生影响，凝固 条件对湿法纺丝双扩散系数的影响远远大于对干湿法纺丝双扩散系数的影响；Ds*和Dn·以 及Ds*／Dn*的变化与纤维的截面形状有很好的相关性，Ds*／Dn*越趋近于1，越有利于获得 圆形截面的初生纤维．后拉伸对纤维的截面形状没有明显的变化．干湿法有利于圆形截面原 丝的形成． 关键词PAN原丝双扩散截面形状湿法干湿法 中图分类号B13 供，碳纤维原丝专用原料(丙烯腈：丙烯酸甲 0前言 化工厂，分析纯。 碳纤维是为适应宇航、原子能等尖端工业发展的 需要而研制的一种新材料，是理想的耐烧蚀、结构和 1．2纤维的纺制 功能性复合材料组元，世界各国对发展碳纤维都给予 纤维采用湿法和干湿法纺丝制得，初生纤维经 高度重视【¨】。圆形截面是高性能聚丙烯腈(PAN)基碳水洗及多级拉伸和定长干燥(风干或烘干)，获得所 纤维原丝的一个重要特征。圆形截面有利于PAN原 需的纤维。水洗温度控制在60C；烘干温度为120 丝在预氧化过程中气体的均匀扩散，也不容易产生应 ℃，时间为20rain。 力和放热集中，碳纤维的力学性能就更优异。 1．3双扩散系数的测定 近年来，二甲基亚砜(DMSO)法已成为当今高 性能PAN基碳纤维领域的研究热点，然而，DMSO 双扩散系数(溶剂取幸和非溶剂的扩散系数Dn·) 法较难得到圆形截面的PAN原丝。湿法、干湿法 采用动态成分分析法测定。先采用湿法、干湿法纺 纺丝中当纺丝原液进入凝固浴时，随着溶剂和沉淀 丝收集好相应条件下的初生纤维，采用紫外分光度 剂双扩散的发生，体系出现相分离和原液细流结构 法测定【6l纤维中的DMSO含量，称量烘干至恒重 的转变【451。双扩散在凝固过程中起相当重要的作 的纤维质量，再计算出纤维中H20含量。根据纤维 用，它对于细流的凝固动力学和初生纤维的截面、 中的组成可计算得到湿法、干湿法双扩散系数及系 结构与性能有着决定性的影响。本文以DMSO- 数比【71。 H20—PAN为研究体系，对湿法、干湿法PAN原丝 ‘ 截面形状的成形机理进行了初步的研究。 1．4纤维截面的观察及截面异形度的计算 利用Y172型哈氏切片器制作纤维样品，再用 1 ECLIPSEE400 实验部分 光学显微镜(型号：Nikon POL，具 有数码摄象功能)观察并拍摄样品的截面形状。采 1．1 原材料 用径向异形度公式来计算纤维异形度(优)： PAN聚合体：上海金山石化腈纶事业部提 见(％户掣·100％ (1)