提取咖啡因的方法研究.docVIP

本文由张春乐娜娜贡献 doc文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 提取咖啡因的方法研究 [姓名：杨洋 班级：石化一班 学号：2009302040109 指导老师：李文挥] 摘要：本文通过对咖啡因提取方法的比较，主要证实提取方法对实验结果的影响。 关键词：咖啡因 升华法 加热器 一 前言 茶叶中含咖啡因虽然较低，但因我国是产茶大国，并有悠久的历史，所以资源丰富。在茶叶 的加工过程中产生大量茶末、茶灰、茶梗，加工 1t 茶叶产生下脚料 20～40kg，当茶叶生产 过剩时，低档茶叶大量积压[1]。如何利用这些废茶料和低档茶提取市场紧俏的天然咖啡因， 增值增收，满足市场需求，在今天具有重要意义。 具有关资料报道，茶叶中咖啡因的质量分数约为 1%～4%[1]。多年来，一直有人用不同方 法从茶叶中提取天然咖啡因，主要方法有溶剂萃取法和升华法两大类： 1.1．溶剂萃取法 该法利用咖啡因易溶于水、乙醇、氯仿等溶剂的性质（溶解性：1 克溶于 46ml 水，5.5ml 热水（80℃），1.5ml 沸水，66ml 乙醇，22ml 热乙醇（60℃），5.5ml 氯仿[2]），将其从 茶叶中分离出来。目前常用的工艺流程均经浸提、去杂、重结晶等几个主要的工艺流程，获 得的咖啡因均为带一个结晶水的制品（C8H10N4O2?H2O）[3]。 1.2．升华法 该法利用咖啡因在温度≥100 ℃是具有升华的性质，将之从茶叶或茶叶浸出物中分离出 来。升华法其实是在溶剂萃取法中加入升华过程，与浸提法联合使用。目前常用的工艺流程 主要分为两种： a.升华→去杂→重结晶→一水咖啡因； b.浸提→去杂→升华→无水咖啡因[4]。 本实验利用升华法的第二种方法， 即浸提→去杂→升华→无水咖啡因， 采用绿茶、 陈花茶 （绿 茶、花茶中咖啡因含量较高[5][6]）为原料，选择几种提取剂进行多次实验、比较、改进， 以求找到一种成本低，步骤少，操作简单,产量高的提取方法，并对提取物进行鉴定和含量 分析。 二 咖啡因的提取方法 2.1. 2.1.1 步骤 提取 将茶叶研碎成茶末，称取茶末 5g，放入 100ml 锥形瓶中，再加入提取剂 50ml，加热 （用电热套时，水提取剂时不大于 100V，其他提取剂不大于 70V），煮沸。 2.1.2 2.1.3 过滤 蒸发 将提取液转移至蒸发皿中，加入熟石灰 2.4g[7],拌，蒸发浓缩至剩余少量液体，摇动 蒸发皿，当液体均匀粘在蒸发皿内壁不流下时，小心加热或关闭加热套，用余热蒸干，温度 不可过高，否则咖啡因升华。 2.1.4 升华 用玻璃棒将成块固体压碎，最大颗粒直径不超过 2mm。将固体颗粒平铺于蒸发皿底 部，盖上滤纸，上方再倒扣一口径略小于蒸发皿口径的漏斗。100V，升华。大约 10min 后， 在漏斗内部出现大量白烟时，关闭加热套，自然冷却 15min，小心拿走漏斗，慢慢取出滤纸 （不要抖动滤纸），在滤纸下面有漂亮的白色针状晶体产生，收集产品并称量。 将小团棉花放在漏斗颈部，过滤，洗涤茶叶 2 次，的提取液。 2.2 方法 提取剂体积(ml) 50 50 60 煮沸时间(min) 10 10 30 实验次数 9 1 2 2.2.1 水提取法 加热仪器 酒精灯 电热套 表-1 注：①用酒精灯加热蒸发浓缩至少量液体时，蒸发皿下垫一石棉网。②只有用水提法可 以用酒精灯加热，一些方法都不用明火加热。 2.2.2 乙醇提取法 提取剂体积比（乙醇∶水） 1∶0 1∶1 1∶1 1∶1 表-2 2.2.3 30%丙酮水溶液[8] 丙酮(ml) 15 表-3 2.3.实验装置 图-1 三 实验结果 3.1.加热方式对产量的影响 加热仪器 酒精灯 电热套 表-4 3.2.提取剂对产量的影响 加热仪器 电热套 纯乙醇(P2) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1)(P3) 表-5 3.3 电热套 水 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 含水乙醇(1∶1) 煮沸时间对产量的影响 提取剂 水(60ml) 10 60 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0058 0.0247 0.0324，0.0302 0.0343,0.0444,0.0323, 0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 加热仪器 提取剂 水(60ml) 30 30 10 煮沸时间(min) 30 0.0431 0.0324，0.0302 0.0343,0.0444,0.0323,0.0313 产量(g) 0.0171,0.0154 提取剂 水(P1) 水 煮沸时间(min) 10 10 产量(g) 0.0048 0.0058 水(ml) 35 煮沸时间(min) 10 实验次数