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沉淀滴定法 （应用与实例） 第三节 标准溶液与基准物 一、0.1mol/L AgNO3配制与标定 硝酸银标准溶液可用基准物精密称定后，定容直接配制成标准溶液。无硝酸银基准试剂时可用分析纯的硝酸银配成近似浓度的溶液，再用基准氯化钠标定。硝酸银溶液见光易分解，应置于棕色瓶中避光保存。滴定液存放一段时间后，还应重新标定。 二、0.1mol/LNH4SCN配制与标定 0.1mol/LNH4SCN滴定液用间接法配制。 标定：1、用已知浓度的AgNO3标定 2、用基准物NaCl标定(用铁铵矾指示剂法同时标定AgNO3和NH4SCN两种标准溶液) 第四节 应用与实例 1．无机类中药中卤化物的含量测定 例1 白硇砂中氯化物的含量测定：取白硇砂约1.0g，精密称定，加蒸馏水溶解后，定量转移至250ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，静置至澄清，吸取上层清液25.00ml，加蒸馏水25ml，加稀硝酸3ml，再准确加入0.1mol/LAgNO3标准液40.00ml，摇匀，加硝基苯约3ml，用力振摇，加铁铵矾指示剂2ml，用0.1mol/LNH4SCN标准液滴定至溶液呈淡红棕色。 2．有机碱氢卤酸盐的测定 例2 盐酸麻黄碱片的含量测定 本品含盐酸麻黄碱（C10H15ON·HCl）应为标示量的93.0-107.0％。 原理：用吸附指示剂法，以溴酚蓝（HBs）为指示剂，滴定反应为： 终点前 颜色为黄绿色 终点时 颜色为灰紫色 操作步骤： 取本品15片（每片含盐酸麻黄碱的标示量为25mg或30mg），精密称定，研细，精密称出适量（约相当于盐酸麻黄碱0.15g）， 置于锥于瓶中，加蒸馏水15ml，振摇，使盐酸麻 黄碱溶解，加溴酚蓝指示剂2滴，滴加醋酸使溶液由紫色变为黄绿色，再加溴酚蓝指示剂10滴与糊 精（1→50）5ml，用0.1mol/LAgNO3溶液滴定至AgCl沉淀的乳浊液呈灰紫色即达终点。（MC10H15ON·HCl＝201.7） 作业 一、思考题 2题 二、计算题 1、3和4题 复习 溶解度（S）：是指在一定温度时某物质饱和溶液的浓度，用S表示。 溶度积（KSP）：是指难溶电解质在一定温度下饱和溶液中各离子相对浓度幂的乘积，用KSP表示。 S与KSP的关系： AB型难溶电解质 AB（固） A+(aq) + B-(aq) S S KSP =[A+][B-]=S2 例：已知室温下CaC2O4和PbSO4的溶度积分别为1.46×10-10和1.6×10-8，求它们的溶解度（S）。 解： 结论： 对同类型难溶电解质，溶度积大者溶解度也大，溶度积小者溶解度也小。 AB2型或A2B型 AB2（固） A2+(aq) + 2B-(aq) S 2S KSP =[A2+][B-]2=S·(2S)2=4S3 例： 已知Mg(OH)2在25℃时KSP=1.8×10-11，求Mg(OH)2的溶解度。 解 结论：对不同类型的难溶电解质来说，溶度积大的溶解度不一定大，或者溶度积小的溶解度不一定小。不同类型的电解质，不能直接用KSP的大小来比较它们的溶解度。 * * *
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