NaY型分子筛膜的制备.pdf

摘要 在工业过程中，分离是一个十分重要的单元操作，分离过程的效果和能耗将 直接影响到产品的质量和生产成本。膜分离过程具有高效率、低能耗、不产生污 染等优点，正越来越被人们所重视。 NaY型分子筛具有三维的孔道结构，其孔径为0.74 nm 。NaY型分子筛膜是通 过在支撑体表面制备一层连续的NaY型分子筛而得到，适用于对较大分子的混合 物体系进行分离，如：苯/环己烷、甲醇／甲基叔丁基醚等体系的分离。 膜合成技术是NaY 型分子筛膜研究的关键。本文分别采用普通加热法和微 波加热法，进行了NaY 型分子筛和NaY 型分子筛膜的合成研究。 首先采用普通加热法合成了NaY 型分子筛，讨论了合成条件，如合成液配 方、合成液碱度等因素对合成结果的影响。通过XRD 和 SEM 的表征，发现虽 然在比较广的合成液配比范围内均能合成得到NaY 型分子筛，但是各种配比条 件得到的分子筛晶体结晶度和形态有很大的区别，发现配比为：n(SiO ): n(Al O ): 2 2 3 n(Na O): n(H O) =20:1:16:800 和10:1:14:840 时能得到高结晶度的分子筛，所以将 2 2 这两种合成液配比作为膜合成的预选配方。在膜合成过程中，重点讨论了合成液 配方、老化时间、合成温度、合成时间等因素对膜形态和性能的影响，优化了合 成条件。选择以下合成参数作为适宜的合成条件：合成液配比n(SiO ): n(Al O ): 2 2 3 n(Na O): n(H O)=10:1:14:840，凝胶老化时间12 h，合成温度100°C，合成时间5 2 2 h 。通过多次重复实验，证明该条件下合成的膜对水/ 乙醇体系的渗透汽化检测表 现出对水的高选择性。 其次，采用微波加热，得到了能够在微波条件下合成出高结晶度的NaY型分 子筛的合成液配方，并在此基础上，合成了NaY型分子筛膜。在膜合成过程中， 考察了合成温度和合成时间等因素对膜形态和性能的影响。得出适宜的膜合成条 件为：合成液配比n(SiO ): n(Al O ): n(Na O): n(H O)=25:1:22:990，凝胶老化时间 2 2 3 2 2 12 h，合成温度100°C，合成时间40 min 。该条件下合成的膜对水/ 乙醇体系的渗 透汽化性能检测也显示出对水具有一定的选择性，且通量较大。 I 本文分别采用普通加热法和微波加热法，合成了渗透汽化性能较好的NaY型 分子筛膜。为进一步提高NaY型分子筛膜的性能，还需要在今后进行大量的研究 工作。 摘要 NaY 分子筛膜 普通加热法 微波加热法 渗透汽化 II ABSTRACT Separation process is a very important unit operation in industrial process. The separation-effect and energy-consumption have a direct influence on the quality of products and the initial cost. The separation process by membranes has attracted increasing attention as an effective, energy-efficient and environment-friendship technique. Zeolite NaY has a three-dimensional pore