油品检验中的一些注意事项.pptVIP

如何提高油品检验能力 张国平 实验室数据对比汽油综合检测结果评定（Z值统计） 轻柴油综合检测结果评定（Z值统计） 数据的准确性 自己做平行了，数据就可信吗？ 严格按照试验要求数据与别人有差距，怎么办？注意大众习惯。 仪器先进数据就可靠吗？ 如何保证数据的准确性 根据不同项目的特点，把握每项分析的关键要素。 注重大众习惯。 把握关键项目。如汽油硫含量、苯含量、烯烃含量、氧含量、辛烷值。柴油硫含量、氧化安定性、凝固点（冷滤点）、95%馏出温度。 油品分析分类 物理性能测试 如闪点、凝固点、馏程等。条件试验：规定的实验条件下测得的油品的物理性能。注意严格遵守实验条件。 化学组成的分析 如硫含量、烯烃含量、水含量等。注意仪器的校正及标样的选择。 馏程 加热升温速度影响最大。自动馏程仪要好些，终馏点的控制。当在蒸馏烧瓶中的残留液体约为5mL时，作加热的最后调整，使从蒸馏烧瓶中5mL液体残留物到终馏点的时间应符合表4规定的范围。如果这个条件不能满足，则按修改的最后加热调整，重新进行试验。不好把握，造成终馏点的差别。 试样温度与接受温度的一致。 加不加沸石的影响 温度计水银球大小的影响（初馏点） 冷凝管内表面状况的影响 自动仪注意温度计的准确与否 硫含量 不同的方法：灯硫、X荧光、紫外荧光、库仑 X荧光 定期校正，特别是天气突变的时候 标样的选择 不同的油品选择不同基底的标样。 样品盒的装配及膜的使用 样品温度 紫外荧光 定期校正 样前样后每日进行 进样量的准确 考虑标样样品用同一注射器 气体流速的稳定 燃烧管、连接管的清洗，膜式干燥管的更换 灯硫 困惑：环境的影响 另用0.3％碳酸钠溶液进行滴定，与空白试验比较。这两次所消耗0.05N盐酸溶液体积之差，如超过0.05毫升即证明空气中已染有硫分。在此种情况下，该试验作废，待实验室通风后另行测定。 小含量误差大的问题。 汽油氧含量 特别容易出问题 注意切换阀的时间确定。进样的同时启动仪器。 保证操作条件的稳定 定期用标样校验 汽油苯含量 本身分析问题不大 由于标准要求1%以下，如果重整汽油量大容易超标。 定期用标样校验 汽油烯烃 前几年的难点。现在汽油加氢后问题不大。 对界面的判断标准的差异 最强黄色荧光位置是指最弱黄色荧光带的中心 硅胶是本方法的核心，其性质直接影响到样品各组分的分离效果和准确度。 硅胶孔容对试验结果的影响 硅胶孔容对分离效果的影响 硅胶装填的均匀情况 硅胶粒度合适、分布符合要求 装填不要太快。 压力：太大太小都不好。 分析柱的均匀情况 画线要迅速 避免指示剂失效（染色硅胶要置于暗处在常温氮气中保存，这样可以使染色硅胶使用寿命至少5年，也可以消除芳烃、烯烃的界限不清晰） 凝固点（冷滤点） 观看的技巧 不要扰动样品 一般取两支试管，一只偷看，一只不偷看 闪点 密封性能 加热速率 样品过滤的影响 点火球的大小 酸度 乙醇、指示剂：厂家不同，性能不同。有的空白太大，有的终点颜色不易判断。有的空白由蓝色至紫色，最后至紫红。样品由蓝绿或灰绿色变至深褐色，最后至黄褐色。 动作尽量快些 颜色判断：加入指示剂后油品呈蓝色，逐渐加入碱 液至快到终点时，在蓝色中出现红色，随着滴入碱量加大，红色增多，使油品呈蓝紫色，最后变为红色，在判断时，应以蓝色刚消失恰显红色为终点。如果颜色变化不好判断，以突变为准。 柴油氧化安定性 温度的影响 膜片质量。上下膜片的一致性。 采取合适的办法防止循环冷凝水进入氧化管 环境影响 试剂影响 测定结果与肉眼观察结合 * * 21 81 106 16 64 61 132 180 10 69 41 86 122 18 35 20 72 105 19 62 60 116 156 16 50 40 100 120 15 6 19 69 105 19 58 59 119 153 17 49 39 71 120 15 12 18 54 105 19 53 58 129 150 14 8 38 82 118 17 10 17 89 100 16 31 57 126 147 17 61 37 108 117 18 63 16 79 100 18 52 56 256 143 14 65 36 93 116 19 18 15 79 100 16 4 55 101 143 14 11 35 87 116 25 9 14 79 100 14 1 54 93 143 14 14 34 71 116 19 59 13 77 100 19 76 53 107 142 19 66 33 90 113 16 33 12 76 100 14 20 52 95 137 19 55 32 88 11