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透射电子显微分析 10.1 透射电子显微镜工作原理及构造 10.2 样品制备 10.3 透射电镜基本成像操作及像衬度 电子显微分析方法的种类 透射电子显微镜(TEM)可简称透射电镜 扫描电子显微镜(SEM)可简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)：波谱仪(波长色散谱仪，WDS)与能谱仪(能量色散谱仪，EDS) 电子激发俄歇电子能谱(XAES或AES) TEM的形式 透射电子显微镜（简称透射电镜，TEM），可以以几种不同的形式出现，如： 高分辨电镜（HRTEM） 透射扫描电镜（STEM） 分析型电镜（AEM）等等。 入射电子束（照明束）也有两种主要形式： 平行束：透射电镜成像及衍射 会聚束：扫描透射电镜成像、微分析及微衍射。 10.1 透射电子显微镜工作原理及构造 10.1.1 工作原理 成像原理与光学显微镜类似。 它们的根本不同点在于光学显微镜以可见光作照明束，透射电子显微镜则以电子为照明束。在光学显微镜中将可见光聚焦成像的是玻璃透镜，在电子显微镜中相应的为磁透镜。 由于电子波长极短，同时与物质作用遵从布拉格（Bragg）方程，产生衍射现象，使得透射电镜自身在具有高的像分辨本领的同时兼有结构分析的功能。 图10-1 透射电子显微镜光路原理图 10.1.2 构造 TEM由 电子光学系统 照明系统 成像系统 观察记录系统 真空系统 电器系统 电源 控制系统 组成。 1. 电磁透镜 2. 照明系统 作用：提供亮度高、相干性好、束流稳定的 照明电子束。 组成：电子枪和聚光镜 钨丝 热电子源 电子源 LaB6 场发射源 要求：为满足明场和暗场成像需要，照明束可 在2°～ 3°范围内倾斜 电子枪 灯丝和阳极间加高压 栅极偏压起会聚电子束的作用 使其形成直径为d0、会聚/发散角为?0的交叉 偏压回路可以起到限制和稳定束流的作用 双聚透镜 图10-6 双聚光镜照明系统光路图 聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光镜系统。 C1－强激磁透镜－控制束斑大小 C1－弱激磁透镜－改变孔径角和获得最佳亮度 3. 成像系统 由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光屏上。 通过调整中间镜的透镜电流，使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合，可在荧光屏上得到衍射花样。 若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。 透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜 。 成像系统的两种基本操作 图10-7 透射电镜成像系统的两种基本操作 (a)将衍射谱投影到荧光屏 (b)将显微像投影到荧光屏 物镜 中间镜 投影镜 投影镜的作用是把经中间镜放大(或缩小)的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小(约10-5rad)．因此它的景深和焦长都非常大。 目前，高性能的透射电子显微镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影锐有两级分第一中间镜和第二中间镜，第一投影镜和第二投影镜。 透射电镜 4.观察记录系统 5.真空系统 10.1.3 选区电子衍射 图4-8 在物镜像平面上插入选区光栏实现选区衍射的示意图 选区衍射操作步骤 （1）使选区光栏以下的 透镜系统聚焦 （2）使物镜精确聚焦 （3）获得衍射谱 10.2 样品制备 TEM样品可分为间接样品和直接样品。 要求： （1）供TEM分析的样品必须对电子束是透明的，通常样品观察区域的厚度以控制在约100～200nm为宜。 （2）所制得的样品还必须具有代表性以真实反映所分析材料的某些特征。因此，样品制备时不可影响这些特征，如已产生影响则必须知道影响的方式和程度。 10.2.1 间接样品(复型)的制备 对复型材料的主要要求： ①复型材料本身必须是“无结构”或非晶态的； ②有足够的强度和刚度，良好的导电、导热和耐电子束轰击性能。 ③复型材料的分子尺寸应尽量小，以利于提高复型的分辨率，更深入地揭示表面形貌的细节特征。 常用的复型材料是非晶碳膜和各种塑料薄膜。 制备复型的材料应具备的条件 复型的种类 按复型的制备方法，复型主要分为： 一级复型 二级复型 萃取复型（半直接样