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FMA 实验室分析技术介绍 作者：周兰珠 2001 .10 . 15 目 录 扫描电子显微镜分析 概述 固体试样受入射电子激发产生的信号 扫描电镜的工作原理 S4200 分析实例 特征X射线能谱分析技术 概述 特征X射线的产生及分类 EDS分析原理 EDS分析实例介绍 实验室其它分析技术介绍 用磨角染色法分析扩散层或外延层厚度 阳极氧化分析技术介绍 附录：《SHU267B SEM整体形貌分析报告》 第一章 扫描电子显微镜分析 一、概 述 扫描电子显微镜，简称扫描电镜（Scanning Electron Microscope, SEM）。其基本原理是用聚焦的高能电子束在试样表面逐点扫描，当电子束与样品表面相互作用时，将激发出各种物理信号，其中包括携带样品表面形貌信息的二次电子，代表了样品表面微区化学成分的特征X射线，以及背散射电子、俄歇电子、吸收电子等。二次电子和特征X射线是扫描电镜最常用的信息，通过对这些信号的接受处理，可进行样品表面和剖面的形貌观察，对微区的化学成分进行定性或半定量的分析。 与其他显微镜相比，扫描电镜具有以下特点： 景深大 扫描电镜的景深比光学显微镜大几百倍，比透射电镜大10倍，因此特别适合于粗糙表面的分析观察。由于景深大，图象富有真实感、立体感，易于识别和解释。 放大倍数连续可调 扫描电镜可在很宽的范围内连续调节放大倍数，一般为十几倍到50万倍。聚焦一经调好，可随意变换和连续观察，便于低倍普查和高倍细节观察结合进行。 分辨率高 一般在30A-60A之间，而光学显微镜仅2000A。 工作距离大。 一般在5 mm-30mm之间, 普通光学显微镜仅2-3mm，因此扫描电镜可直接观察大尺寸（受试样室入口限制）的试样，并且由于电镜试样室空间大，必要时可对样品进行倾斜和旋转，便于各个角度观察。 与其他附件连接可进行多种功能分析。 例如，和X射线能谱仪连接后，可在观察微区形貌的同时进行微区成分分析。 二、固体试样受入射电子激发产生的信号 高能电子入射固体试样，与原子核和核外电子发生弹性和非弹性散射过程，将激发出图1所示的各种信号 下面介绍扫描电镜用做表面观察时常用的信号。 二次电子（Secondary Electron） 入射电子将固体样品原子的核外电子击出，使原子电离，这个过程称单电子激发。 二次电子是单电子激发过程中，被入射电子激发出的样品原子的核外电子。绝大部分二次电子来自于价电子激发，因而其能量很低，一般都小于50ev，能量分布的峰值约在25ev左右(见图2)。由于二次电子能量低，所以其只能从样品表面100A以内的表层激发出来，因此二次电子对表面信息非常敏感。通常，二次电子是SEM分析用作形貌观察时最常用的信息。 2.背散射电子 背散射电子是入射电子进入试样后，被试样表层原子散射，又重新反射出来的一部分入射电子，分为弹性和非弹性背散射电子。前者指入射电子受到原子核大角度散射后又反射回来，仅改变了运动的方向，无能量损失。后者指入射电子与核外电子发生非弹性散射，如激发等离子、轫致辐射、内层电子激发、价电子激发等，使入射电子的能量不同程度地受到损失，经过多次散射后，又从表面反射回来。因此，非弹性背散射电子既改变了运动方向，又有不同程度的能量损失。 利用背散射电子成像时，接受的信号是从1000-10000A试样深度内背射出来的电子，因此，背散射电子像反映试样表面较深处的情况。 3.电子束感应电流 高能电子被固体样品吸收时，将在样品中激发产生许多自由电子和相同数量的正离子，即形成电子、空穴对。由于半导体中，电子空穴对复合时间较长，如在试样上加一电场，它们将向相反电极运动，则外电路就会有电流通过，称此电流为电子束感应电流。利用外部检测电路收集并放大这个电流信号，调制与电子束同步扫描的显象管的亮度，就可在屏幕上得到一幅束感应电流图象。利用该图象，可进行半导体集成电路的失效分析，如晶体缺陷、PN结剖面结构、电路局部失效等。 在扫描电镜中，利用相应探测器收集上述信号，转化成图象后，就可得到试样的表面信息。 三、S4200扫描电镜的工作原理 1. S4200扫描电镜的结构 S4200扫描电镜由电子光学系统、扫描系统、信号检测与图象显示系统、真空系统和电源系统等组成（图3）。 ⑴ 电子光学系统 电子光学系统由电子枪、电磁透镜、光阑、物镜及试样室等部件组成。其作用是产生微细电子束，作为激发源使试样表面产生各种电子信息。 S4200采用的是冷场发射电子枪，具有阴极源尺寸小，分辨率高，亮度高，使用寿命长的特点。 ⑵ 扫描系统 扫描系统由扫描信号发生器、扫描放大控制器及扫描偏转线圈等组成