大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定12297.pptVIP

大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定 中药化学与分析教研室 实 验 目 的 掌握蒽醌苷元的提取方法——酸水解法 掌握PH梯度萃取法的原理和操作技术 掌握缓冲纸色谱的原理和基本操作技术 通过大黄酚、大黄素甲醚的分离实验，熟悉柱层析的操作技术 熟悉蒽醌类化合物的鉴定方法 实 验 内 容 总蒽醌苷元的提取 蒽醌苷元的分离和精制 蒽醌类成分的鉴定 实 验 原 理 提取： 实 验 原 理 分离： 实 验 内 容（一） 总蒽醌苷元的提取 大黄粗粉100g +20%硫酸200mL，湿润 +氯仿1瓶，加热回流2h 稍冷，过滤  药渣（弃） 氯仿提取液  实 验 内 容（二） 蒽醌苷元的分离和精制（1） 蒽醌类成分的缓冲纸色谱 层析材料：3×12㎝滤纸 样 品：大黄氯仿提取液 展 开 剂：氯仿（水饱和） 显 色：自然光下观察 实 验 内 容（二） 蒽醌苷元的分离和精制（2） 大黄氯仿提取液 +PH8.0缓冲液150mL，振摇 碱水层 氯仿层 +20%HCl调PH3.0 +PH9.9缓冲液300mL，振摇 静置，抽滤(*) 沉淀1 碱水层 氯仿层 冰醋酸精制 同* +5%Na2CO3: 大黄酸 沉淀2 5%NaOH(9:1)540mL 丙酮精制 大黄素 碱水层 氯仿层 同* +3%NaOH300mL 沉淀3 乙酸乙酯精制 碱水层 氯仿层 芦荟大黄素 同* 沉淀4 实 验 内 容（二） 蒽醌苷元的分离和精制（3） 柱层析法分离大黄酚、大黄素甲醚 装柱（湿法装柱） 上样（干法上样） 洗脱剂1 石油醚-乙酸乙酯（98：2） 洗脱 洗脱剂2 石油醚-乙酸乙酯（95：5） 流份检查（合并相同流份） 实 验 内 容（三） 大黄蒽醌类成分的鉴定 （1）化学鉴定 （2）色谱鉴识 实 验 内 容（三） 大黄蒽醌类成分的鉴定（1） 化学鉴定 ①碱液试验： 样品＋2%NaOH 颜色变化 ②醋酸镁试验： 样品（乙醇溶解）＋0.5％醋酸镁 　　　　 　　　颜色变化 实 验 内 容（三） 大黄蒽醌类成分的鉴定（2） 色谱鉴识 薄层板：硅胶G板 点 样：提取的大黄酸、大黄素、芦荟大黄素 、大黄酚、大黄素甲醚及其对照品 展开剂：正己烷