5高效液相色谱法测定化妆品中17种紫外线吸收剂.pdfVIP

· 776· 色 谱 第 31卷 低于 15％ (m／m)外，其他 限量均在 2％～10％范 围 custandard公司 ，二苯酮一4和二苯酮一5(Bp4／Bp5)、 内。化学防晒剂的添加 ，多采用复配的形式 以增强 对氨基苯 甲酸乙基己酯 (OD-PABA)、水杨酸乙基己 防晒效果。国内外文献 中对化妆品中防晒剂的检测 酯 (EHS)、胡莫柳酯 (HMS)购 自TCI公司 ，奥克利 涉及 的检测方法包括 ：液相色谱法 、气相色谱一 林 (OC)、二 乙氨基羟苯 甲酰基苯 甲酸 己酯 (DH— 质谱联用法 以及液相色谱一质谱联用 ¨卜”等方 HB)、甲氧基 肉桂酸乙基己酯 (EHMC)、丁基 甲氧基 法 。其 中高效液相色谱法 的使用频率最高，文献 中 二苯酰基 甲烷 (BMDBM)、乙基 己基三嗪酮 (EHT)、 涉及的防晒剂的种类少则 1种多则十几种不等 ，流 亚甲基双一苯并三唑基 四甲基丁基酚 (MBBT)、双一 动相多采用含四氢呋喃和高氯酸 的梯度洗脱条件。 乙基 己氧苯酚 甲氧苯基三嗪 (BEMT)购 自Dr．Eh— 目前用于防晒化妆 品质量监管 的主要方法是 《规 renstorfer公司；标准物质纯度均大于95％。 范》给出的化学防晒剂检测方法 ，涉及 了 15种化学 1．2 标准溶液的配制 防晒剂的定量检测。但是该方法 的使用，存在 3个 分别准确称取各标准物质 100mg(均精确至 明显的缺陷：1．液相色谱分离的流动相 中使用 了高 0．1mg)于棕色容量瓶中，苯基苯并咪唑磺酸用 1％ 含量 (超过40％)的四氢呋喃，这样 的流动相体系由 氨水氨化甲醇溶解并定容至 l0mL，其他均用 四氢 于对于聚醚醚酮 (PEEK)材料 的腐蚀性 ，普通的液 呋喃溶解定容至 l0mL，配制成 10g／L的标准储备 相色谱仪需要进行改造后才能使用。2．采用高氯酸 液 ，于冷藏条件 (4℃)下保存 ，备用 。分别准确移取 作为酸性改性剂 ，因其具强氧化性 ，也会损害色谱仪 标准储备液各 100p．L，用 甲醇定容至 lOmL，配成 及色谱柱的使用寿命。3．样 品前处理方法存在缺 100mg／L的混合标准溶液 ，再用 甲醇逐级稀释配成 陷，实际样品分析 中遇到某些样品分散不好 ，导致个 50、2O、10、5、1mg／L的系列混合标准溶液。 别 目标物测试结果偏低的情况。以上 3个问题影 响 1．3 样品前处理 了该方法的适用性 。近年也陆续有对 《规范》方法 称取约0．1g化妆品样 品(精确至0．001g)于 进行优化和改进的文献报道。文献 ’均采用 甲醇一 15mL具塞离心管中。 水为流动相 ，在 c18或 C8色谱柱上实现了 10～12 对膏霜、乳液等水易分散的化妆品，首先向离心管 种常用防晒剂的分离分析。但所涉及防晒剂的种类 中加入 1mL水，涡旋或超声使其均匀分散后，再向离 均未能覆盖 《规范》方法 ，且涉及化妆品样 品的种类 心管 中加入 9mL四氢呋喃／甲醇 (体积 比2：1，含 也未覆盖唇膏、指甲油等实际有防晒剂添加的样品。 0．1％的氨水)使总体积定容至 l0mL，涡旋 l～2min， 本文从样品前处理 、色谱柱的选择以及流动相的优 超声 15min。取2mL于 5000r／min离心 5～l0min， 化等方面对 《规范》方法进行 了全面改进 ，方法在覆 上清液用0．2 m 聚丙烯微孑L滤膜过滤，待用。 盖 《规范》规定的 15种常用防晒剂的同时 ，加入了2 对唇膏 、指甲油类等水无法分散 的化妆品，首先 种新的化学防晒剂 (二苯酮和二 乙氨基羟苯 甲酰基 向离心管中加人6mL四氢呋喃 (含0．1