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第 33卷 第 2期 质 谱 学 报 Vo1．33 No．2 2012年 3月 ChineseM assSpectrometrySociety M ar．2O12 LC—MS／MS法测定人血浆中辛伐他汀浓度 陶春蕾 ，许 钒 ，许 杨 ，朱玲玲 (1．安徽 中医学 院，安徽 合肥 230031；2．安徽 万邦 医药科技有限公司，安徽 合肥 230088) 摘要 ：为了建立高效液相色谱 质谱联用法测定人血浆 中辛伐他汀浓度的方法 ，选用 Ultimatex Cs·柱 (2．1 m×100mm，3um)，以v(甲醇)： (乙腈)： (2．5mmol／I乙酸铵)一45：50：5的溶液为流动相 ，样 品用 沉淀蛋 白法处理后进样 ，流速为0．3mI／rain。选用 FinniganTSQQuantumAccess液质联用 (ICMS／MS) 分析仪 的选择反应监测 (SRM)扫描方式进行监测 ，选择 电喷雾离子源 ESI，正离子方式。辛伐他汀 的线性范 围为 0．1～20 “g／I，定量下线为 0．1ug／I。准确度与精密度结果显示 ，方法 日间、日内相对标准偏差 (RSD) 小于 l5 ，方法提取回收率为 71．96 ～78．44 。稳定性试验 中，血浆 中辛伐他汀在各种储存条件下均较 稳定 。试验表 明，该方法快速 、灵敏 ，专属性强 、重现性好 ，可用于人血浆 中辛伐他汀浓度 的测定和药代动力 学研究 。 关键词 ：高效液相色谱一质谱联用法 ；人血浆 ；辛伐他汀；药代动力学 中图分类号 ：0657．63 文献标识码 ：A 文章编号 ：1004—2997(2O12)03—0087—07 DeterminationofSimvastatininHumanPlasmabyLC—MS／MS TAO Chunlei，XU Fan ，XU Yang ，ZHU Lingling AnhuiUniversityo／TraditionalChineseMedicine，Hefei230031，China； Anhuistatemedi~alte~’hnologylimitedcompany，Hefei230088，China) Abstract：SimvastatininhumanplasmawasdeterminedbyLCMS／MS．Afterproteinpre cipitationtheanalyteandinternalstandardwereseparatedon aUltimateXB—Cl8(2．1m × 100mm，3um)usingthemobilephaseofV(methano1)：V(acetonitrile)：V(2．5mmol／L ammonium acetate)一45：50：5ataflow rateof0．3mI／min．Detectionwascarriedout byelectrospraypositiveionizaionmassspectrometryintheSRM mode．Theassayislinear overtherange0．1420ug／Iwithalowerlimitofquantitationof0．1,／g／L．Intra—dayand inter—dayprecisionarebothlessthan l5 ，respectively．TherecoveriesofSimvastatinare 71．96 ～ 78．44 ，andstabilitiesaregood．Theresultsshow thatitisarapid，sensitive， selectiveandreliablemethodforthedeterminationofSimvastatininhumanplasma．Theas— saycanbeappliedforthedeterminationofSimvastatinin human plasmaandthestudy on pharma