液相色谱_质谱法同时筛查并测定中成药中添加的9种抗病毒类化学药物_黄晓君.docVIP

液相色谱-质谱法同时筛查并测定中成药中添加的 9 种抗病毒类化学药物  100038）  1 1 1 1* 2  北 京 市 药 品 检 验 所，北 京 100035； 2. 国 家 食 品 药 品 监 督 管 理 局 药 品 审 评 中 心，北 京  摘要： 目的  建立液相色谱-质谱方法检测中成药中可能添加的 9 种抗病毒类药物利巴韦林、阿昔洛韦、喷昔洛韦、齐多夫定、 奈韦拉平、拉米夫定、甲磺酸沙奎那韦、盐酸金刚烷胺和盐酸吗啉胍。方法 采用液相色谱-质谱方法，SCX-CＲ 1 4 混合填料 色谱柱，流动相 A 为 0. 1% ( V / V) 甲酸溶 液( 用 氨 水 调 pH 值 至 3. 5 ) ，流 动 相 B 为 乙 腈，梯 度 程 序 洗 脱: 0 ～ 12 min，A 相 为 90% →48% ; 12 ～ 15 min，A 相为 48% →20% ; 15 ～ 19 min，A 相为 20% →15% ; 19 ～ 20 min，A 相 90% ; 流速为 0. 2 mL·min － 1 ; 进样量为 5 μL，应用正离子检测，扫描方式定性检测采用子离子扫描( PRoduct mode) ，定量检测采用选择反应监测( SＲM) 。结 果 9 种待测药物在 0. 01 ～ 100 μg·mL －1 内线性良好，高、中、低 3 个浓度的加样回收率为 80. 6% ～ 117. 7% ，进样精密度 ＲSD 为 1. 1% ～ 8. 1% ，检出限为 0. 002 ～ 0. 01 μg·mL －1 ; 推测了各化合物的质谱裂解途径。结论 方法专属性好、灵敏度高，可同 时检测中成药中 9 种抗病毒类药物，适合复杂基质中抗病毒药物的确认和测定。 关键词： 抗病毒药物; 液相色谱-质谱; 利巴韦林; 阿昔洛韦; 喷昔洛韦; 齐多夫定; 奈韦拉平; 拉米夫定; 甲磺酸沙奎那韦; 盐酸金 刚烷胺; 盐酸吗啉胍 doi: 10. 11669 / cpj. 2014. 05. 016 中图分类号： Ｒ917 文献标志码： A 文章编号： 1001 － 2494（ 2014） 05 － 0419 － 04  Simultaneous Determination of Nine Antiviral Agents Illegally Adulterated into Traditional Chinese Medi- cines by HPLC-MS / MS HUANG Xiao-jun1 ，GAO Qing1 ，ZHU Xiao-yue1 ，ZHANG Zhe1* ，TIAN Jie2 （ 1. Beijing Institute for Drug Control，Bei- jing 100035，China； 2. Center for Drug Evaluation，SFDA，Beijing 100038，China）  ABSTＲACT： OBJECTIVE  To develop an HPLC-MS method foR qualitative and quantitative analysis of nine antiviRal agents illegal- ly adulteRated in tRaditional Chinese medicines. METHODS The samples weRe sepaRated on a CAPCELL PAK CＲ 1 4 column（ 2. 0 mm × 150 mm，5 μm） by gRadient elution with 0. 1% foRmic acid solution（ adjusted to pH 3. 5 with ammonium hydRoxide） as the mobile phase A and acetonitRile as the mobile phase B. The gRadient elution pRogRam was as follows： 0 － 12 min （ 90% A →48% A） ，12 － 15 min（ 48% A→20% A） ，15 － 19 min（ 20% A→15% A） ，19 － 20 min（ 90% A） . The flow Rate was 0. 2 mL·min － 1 and the injection vol- ume was 5 μL . AfteR being sepaRated by HPLC，the test