第六章食品矿物质的测定.ppt

第七章 食品添加剂的分析 第一节 防腐剂的测定 第二节 护色剂的测定 第三节 抗氧化剂的测定 第四节 漂白剂和着色剂的测定 第五节 感官检验的应用 第七章 食品添加剂的分析 第一节 防腐剂的测定 一、概述 第七章 食品添加剂的分析 第七章 食品添加剂的分析 第七章 食品添加剂的分析 二、山梨酸（钾）的测定 1.理化性质 山梨酸俗名花楸酸，化学名称为2，4-己二烯酸。 2．分离方法 3．山梨酸（钾）的测定——分光光度法 （1）测定原理 提取样品中山梨酸及其盐类，经硫酸-重铬酸钾氧化成丙二醛，再与硫代巴比妥酸形成红色化合物，其颜色深浅与丙二醛含量成正比，可于530nm处比色定量。 （2）试剂 （3）仪器 （4）操作步骤 ①标准曲线绘制；②试样测定。 第七章 食品添加剂的分析 （5）结果计算 式中 X1——山梨酸钾含量， g/kg； X2——山梨酸含量， g/kg； c——试液中含山梨酸钾的浓度，mg/mL； m——称取匀浆相当于试样质量，g； 1.34——山梨酸与山梨酸钾之间的换算系数。 第七章 食品添加剂的分析 三、苯甲酸的测定 1．理化性质 2．分离与富集过程 （1）气相色谱法 ①测定原理 ②试剂 ③仪器 ④操作方法。色谱条件：玻璃柱，内径3mm，长2m，内装涂有5%DEGS+1%H3PO4固定液的60～80目Chromosorb W AW；载气为氮气，50mL/min；进样口230℃、检测器230℃、柱温170℃。 第七章 食品添加剂的分析 ⑤结果计算 式中 X——样品中苯甲酸的含量，g/kg； m1——测定用样品液中苯甲酸的质量，μg； V1——加入石油醚-乙醚（3+1）混合溶剂的体积，mL； V2——测定时进样的体积，μL； m2——样品的质量，g； 5——测定时乙醚提取液的体积，mL； 25——样品乙醚提取液的总体积，mL。 若测定苯甲酸钠的含量，可将上述苯甲酸的含量乘以1.18。 第七章 食品添加剂的分析 （2）高效液相色谱法 ①测定原理。试样加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH值至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。 ②试剂。 ③仪器。 ④操作方法。 a.试样处理。 汽水、果汁类、配制酒类。 b.高效液相色谱参考条件。YWG-C18 4.6mm×250mm，10μm不锈钢柱；流动相甲醇-乙酸铵溶液（0.02mol/L）（5+95）；流速1mL/min；进样量10μL；紫外检测器，230nm，0.2AUFS。 第七章 食品添加剂的分析 c.测定。根据保留时间定性，外标峰面积法定量。 ⑤结果计算。 式中 X——试样中苯甲酸含量，g/kg； m`——进样体积中苯甲酸的质量，mg； V2——进样体积，mL； V1——试样稀释液总体积，mL； m——试样质量，g。 第七章 食品添加剂的分析 第二节 护色剂的测定 一、亚硝酸盐与硝酸盐的性质 二、亚硝酸盐的测定——盐酸萘乙二胺法（格里斯试剂比色法） 1．测定原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，在弱酸条件下亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-1-萘基乙二胺偶合形成紫红色染料，与标准比较定量。 2．试剂 3．仪器 第七章 食品添加剂的分析 4．操作步骤 （1）样品处理 （2）测定 5. 结果计算 式中 X——样品中亚硝酸盐的含量，mg/kg； m——样品质量，g； m`——测定用样液中亚硝酸盐的质量，μg； V1——样品处理液总体积，mL； V2——测定用样液体积，mL。 第七章 食品添加剂的分析 三、硝酸盐的测定——镉柱法 1．测定原理 样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后，溶液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后，再与盐酸萘乙二胺偶合形成红色染料，测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。 2．试剂 3．仪器 镉柱的装填如图7-1所示。 4．操作步骤 试样处理；测定。 第七章 食品添加剂的分析 镉柱还原效率计算式 式中 X—