锍镍试金富集电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的铂族….pdf

２０１１年１２月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．６ Ｄｅｃｅｍｂｅｒ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ７２３～７２６ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０６ ０７２３ ０４ 锍镍试金富集 －电感耦合等离子体质谱法测定黑色页岩中的 铂族元素 赵素利，张　欣，温宏利，李　超，屈文俊 （国家地质实验测试中心，北京　１０００３７） 摘要：黑色页岩中碳、硫、镍等元素的含量很高，按照常规的锍镍试金熔剂配方不能形成较好的锍扣，影响铂族元 素准确定值。本文通过调整试剂配方、优化操作流程等方式建立了黑色页岩中铂族元素的锍镍试金 －电感耦合 等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）测定方法。结果表明，加入适量硝酸钾可以将铂族元素回收率提高了大约１０％。用 盐酸溶解锍扣之后，溶液中仍然存在大量黑色沉淀，不易过滤和溶解，趁热在不断搅拌下加入２～３ｍＬ三氯化铁 溶液可以在很大程度上减少沉淀量，降低实验操作的难度和不确定性。方法检出限Ｒｕ为０．０５４ｎｇ／ｇ，Ｒｈ为 ０．０４０ｎｇ／ｇ，Ｐｄ为０．４０ｎｇ／ｇ，Ｉｒ为０．０３２ｎｇ／ｇ，Ｐｔ为０．２７ｎｇ／ｇ，Ｏｓ为０．０２６ｎｇ／ｇ。精密度和准确度试验表明， 该方法稳定可靠，可用于黑色页岩中铂族元素的准确测定。 关键词：黑色页岩；铂族元素；锍镍试金；电感耦合等离子体质谱法 ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅＰｌａｔｉｎｕｍＧｒｏｕｐＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＢｌａｃｋＳｈａｌｅｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙｗｉｔｈＮｉｃｋｅｌＳｕｌｐｈｉｄｅＦｉｒｅａｓｓａｙ ＺＨＡＯＳｕｌｉ，ＺＨＡＮＧＸｉｎ，ＷＥＮＨｏｎｇｌｉ，ＬＩＣｈａｏ，ＱＵＷｅｎｊｕｎ （ＮａｔｉｏｎａｌＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＧｅｏａｎａｌｙｓｉｓ，Ｂｅｉｊｉｎｇ　１０００３７，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＡｃｃｏｒｄｉｎｇｔｏｔｈｅｃｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃｓｏｆｂｌａｃｋｓｈａｌｅｗｉｔｈｈｉｇｈａｂｕｎｄａｎｔｓｉｎＣ，Ｓ，Ｎｉ，ＦｅａｎｄＭｏ，ｔｈｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌ ｒｅａｇｅｎｔｆｏｒｍｕｌａｄｏｅｓｎｏｔｐｒｏｖｉｄｅａｎｉｄｅａｌｎｉｃｋｅｌｓｕｌｐｈｉｄｅｂｕｔｔｏｎ，ｗｈｉｃｈａｆｆｅｃｔｓｔｈｅａｃｃｕｒａｃｙｏｆＰＧＥｓｖａｌｕｅｓ．Ｔｈｅ ｉｍｐｒｏｖｅｄｒｅａｇｅｎｔｆｏｒｍｕｌａａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄｐｒｏｃｅｄｕｒｅｏｆｎｉｃｋｅｌｓｕｌｐｈｉｄｅｆｉｒｅａｓｓａｙｈａｖｅｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄｆｏｒｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＰＧＥｓｉｎｂｌａｃｋｓｈａｌｅｓａｍｐｌｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰＭＳ）．Ｔｈｅ ａｄｄｉｔｉｏｎｏｆＰｏｔａｓｓｉｕｍｎｉｔｒａｔｅａｓａｎｏｘｉｄａｎｔｏｆｔｈｅｆｕｓｉｏｎｆｌｕｘｉｎｃｒｅａｓｅｓｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｙｏｆＰＧＥｓｂｙａｂｏｕｔ１０％．Ａｆｔｅｒ ｄｉｇｅｓｔｉｏｎｂｙＨＣｌ，ｔｈｅｒｅｗａｓｓｔｉｌｌａｇｒｅａｔａｍｏｕｎｔｏｆｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｓｏｎｔｈｅｂｏｔｔｏｍｏｆｔｈｅｂｅａｋｅｒ．Ｔｈｉｓｐｒｏｂｌｅｍｗａｓｒｅｓｏｌｖｅｄ ｂｙａｄｄｉｎｇａｍｏｄｅｒａｔｅａｍｏｕｎｔｏｆｆｅｒｒｉｃｃｈｌｏｒｉｄｅ（ａｂｏｕｔ２－３ｍＬ）ｗｉｔｈａｈｏｔｓｏｌｕｔｉｏｎａｎｄｓｔｉｒｒｉｎｇ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆ ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒＰＧＥｓａｒｅ０．０５４ｎｇ／ｇｆｏｒＲｕ，０．０４０ｎｇ／ｇｆｏｒＲｈ，０．４０ｎｇ／ｇｆｏｒＰｄ，０．０３２ｎｇ／ｇｆｏｒＩｒ，０．２７ｎｇ／ｇｆｏｒ Ｐｔａｎｄ０．０２６ｎｇ／ｇｆｏｒＯｓ．Ｔｈｅｒｅｓｅａｒｃｈｒｅｓｕｌｔｓｏｆｄｉｆｆｅｒｅｎｔｂｌａｃｋｓｈａｌｅｓａｍｐｌｅｓａｒｅｉｎｇｏｏｄａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｖａｌｕｅｓ，ｓｈｏｗｉｎｇｔｈａｔｔｈｅｍｅｔｈｏｄｉｓｒｅｌｉａｂｌｅｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎｉｎｇｔｈｅＰＧＥｓｉｎｂｌａｃｋｓｈａｌｅｓａｍｐｌｅｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｂｌａｃｋｓｈａｌｅ；ｐｌａｔｉｎｕｍｇｒｏｕｐｅｌｅｍｅｎｔｓ；ｎｉｃｋｅｌｓｕｌｐｈｉｄｅｆｉｒｅａｓｓａｙ；ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ