FT-NIR光谱法同时测定烟草根茎叶中的氮、磷、氯和钾.docVIP

FT-NIR光谱法同时测定烟草根茎叶中的氮、磷、氯和钾 王家俊，罗丽萍，李辉，杨勇 （红河卷烟厂产品中心， 云南省弥勒县桃园路 652300） 摘 要：应用傅里叶变换近红外（FT-NIR）光谱法测定1200个具代表性的烤烟各个生长期的根茎叶样品的近红外光谱数据，采用化学计量学中的多元校正方法-偏最小二乘（PLS）算法分别对根茎和烟叶建立了测定氮、磷、氯和钾等主要营养元素含量的校正模型。通过对模型进行数理统计检验，在显著性水平大于5%的条件下，其测定结果与提供基础数据方法测定的结果对比，两者不存在显著性差异。该分析方法应用于同时测定烟草根茎叶氮、磷、氯和钾的含量，结果令人满意。 关键词：傅里叶变换近红外光谱法；偏最小二乘法；烟草；氮；磷；氯；钾 一般认为，氮、磷、氯和钾等都是烤烟中的重要营养元素，对烤烟的生长、产量和质量均有很大的影响 [1]，追踪烤烟各个生长时期根茎叶营养元素含量的变化，对于提高烤烟的生长品质有着十分重要的意义。烟叶中这些营养元素含量的测定，一般采用原子吸收光谱法（AAS）、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-AES）[2,3]和流动注射分析方法（FIA）[4,5]。然而，这些方法的样品前处理费工耗时，且需用较多的分析设备，分析费用高，难以进行大批量样品的快速分析。傅里叶变换近红外（FT-NIR）光谱法具有样品前处理简捷、分析速度快、稳定性好、精度高的特点，一张近红外光谱中含有丰富的理化信息，应用建立的近红外数学模型可以同时预测未知样品的多种成分或性质，如近年来我厂已应用FT-NIR光谱法同时测定烟草中总氮、总糖和烟碱的含量[6]，现场控制烤烟收购的内在质量。本文介绍的是应用FT-NIR光谱和偏最小二乘（PLS）法[7]建立预测烤烟各个生长时期根茎叶氮、磷、氯和钾含量校正模型的方法，旨在为研究烤烟的生长品质提供快速的分析手段。 1 材料与方法 1.1 样品的采集与制备 烟叶样品采集于红河州烤烟基地，分别在团棵期、旺长期和成熟期进行采集，按烤烟主要品种（包含K326、云85、云87、红大和V2）均衡采样，如在旺长期，2003年7月所采集的90个烟根样品，这五个品种在其中各占的数量分别为18个，茎也亦然；采集的烟叶样品210个，上、中、下部位烟叶样品数量均衡，各占70个，这五个品种在其中又分别各占14个。所采集的样品，烟根为320个，烟茎为240个，烟叶为650个（表1）。将采集的根、茎和烟叶样品于105℃杀青15min，并在60～70℃下烘至样品含水率在12%左右，粉碎，过60目筛，样品装入密封袋中，常温下避光下贮存。 表1 根茎叶样品统计/ Table 1 Samples of Root-stem and leaf 采 样 时 期 根 茎 烟叶 团棵期 2003年5月 30 - 50 2003年6月 50 - 60 旺长期 2003年7月 90 90 210① 2003年8月 80 80 180① 成熟期 2003年9月 70 70 150① 样 品 总 量 320 240 650 注：①上、中、下部位烟叶均衡。 1.2 主要实验设备及应用软件 Nicolet AntarisTM FT-NIR光谱仪、RESULTTM集成软件和TQ Analyst 6.2光谱数据处理软件（美国Thermo Nicolet公司）；Skalar SANPLUS流动分析仪 荷兰Skalar公司 ；AA800原子吸收光谱仪（美国PE公司）；ICP-AES等离子发射光谱仪（美国Leeman公司）。 1.3 采集样品的光谱数据 采集前，先调用RESULTTM集成软件编写采集流程，再设置仪器工作参数。本试验设置的仪器工作参数为：光谱扫描范围（Data Range）：10000～4000cm-1；分辨率（Resolution）：8 cm-1；扫描次数（Number of scan）：72次 （所需时间约35秒）。而后于恒温（25℃）恒湿（相对湿度65%）的条件下，开机预热AntarisTM FT-NIR光谱仪2h。将制好的粉末样品置于5cm石英杯中，装样量控制在石英杯容量的一半左右，并用压样器轻压至平。样品装载完成后，即可上机采集光谱数据，采集到的根、茎和烟叶的近红外漫反射光谱分别为图1、图2。 图1 根、茎的近红外漫反射光谱图/ 图2 烟叶的近红外漫反射光谱图/ Fig. 1 NIR diffusion reflectance spectra of root-stem Fig. 2 NIR diffusion reflectance spectra of tobacco leaf 1.4测定样品的氮、氯、磷和钾 采用Skalar SANPLUS流