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沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球 摘 要 聚酰亚胺微球同时具有聚酰亚胺的优异性能(热稳定性 耐溶剂 耐磨 性等)和高分子微球在尺寸和结构上的优势 将在催化载体 分离纯化 离 子交换等领域有着广阔的应用前景 目前 聚酰亚胺微球的实验研究主要 包括 聚酰亚胺实体微球 聚酰亚胺/无机粒子纳米复合微球 聚酰亚胺多 孔微球 聚酰亚胺中空微球 制备的方法主要是悬浮聚合法 分散聚合法 再沉淀法等 但是这些制备方法存在过程繁琐 粒子粘结 粒径难控 使 用大量的稳定剂等问题 采用沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球 具有过程简单 且不需添加如何 稳定剂等特性 在沉淀聚合法制备聚酰亚胺微球过程中 实验考查了几个 方面 沉淀聚合法制备聚酰胺酸微球的影响因素 聚酰胺酸亚胺化 制备聚酰亚胺微球的工艺条件优化 聚酰亚胺微球的热性能研究 研究 表明 (1) 沉淀聚合法制备聚酰胺酸微球 分别以四种不良溶剂( 甲醇 乙醇 四氢呋喃 丁酮)作为反应体系 制备出四种聚酰胺酸微球 结果显示 以丁酮为溶剂时得到的PAA 粒子 具有最好的球形形貌 且粒径分布较窄 平均粒径为8.8ìm 丁酮(MEK)与 N- 甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶剂为反应体系(MEK 与 NMP 的体积比20:1 18:1 15:1 13:1 10:1 8:1)时 制备出的聚酰胺酸 微球 结果显示当MEK 与NMP 的体积比为8:1 时 粒子具有最好的球型 I 形貌 且为粒径最大 平均粒径为 16.5ìm (2) 聚酰胺酸亚胺化制备聚酰亚胺微球的工艺条件优化 采用两种不同的加热形式将聚酰胺酸微球亚胺化 即等温度梯度加热 ( 由室温梯度加热到350, 从100 开始停30min 后每升温50 停留30min) 和等时间间隔加热( 由室温直接加热到350 每隔 15min 取一次样 总共 去 5 次样) 最后得到 PI 微球 结果显示由等温度梯度加热得到的 PI 微 球形貌 粒径分布 反应程度均优于等时间间隔加热得到的PI 微球 等温 度梯度加热得到的PI 微球的平均粒径为8.8ìm 粒径分布较窄 (3) 聚酰亚胺微球的热性能 本文尝试对聚酰亚胺微球的热性能为做了初步的研究 利用凝胶渗透 色谱(GPC)分析了三个分子量不同的PI 微球 再以DSC 对其进行分析 结果表明数均分子量大的聚酰亚胺(a b c)微球 其玻璃化温度(Tg)也较 高(a b c) 关键词 沉淀聚合法 聚酰亚胺 微球 聚酰胺酸 亚胺化 II PREPARATION OF POLYIMIDE MICROSPHERES BY PRECIPITATION METHOD ABSTRACT Polyimide (PI) microspheres have excellent performance of PI , such as high thermal stability, solvent resistance, wear resistance; and characteristics of microspheres in size and structural. In future, it is used in the catalyst carrier, purification, ion exchange. Currently, polyimide microspheres are m