高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量.pdfVIP

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2017-09-04 发布于重庆
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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量.pdf

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2012年10月 Vol.30 No.10 October2012 ChineseJournal of Chromatography 1089~1092 技术与应用 DOI:10.3724/ SP.J.1123.2012.06030 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的阿莫西林残留量 ∗ 许　蔚 ,　张晓燕,　吴　斌,　殷　耀,　杨雯筌,　沈崇钰,　丁　涛,　陈惠兰 (江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心国家蜂产品基准实验室,江苏南京210001) 摘要:建立了高效液相色谱-串联质谱测定蜂蜜中阿莫西林残留的方法。样品用磷酸氢二钾溶液提取,经固相萃取柱进行净化提取后,以C18柱为分离柱,甲醇和0．1% (v/ v)甲酸水溶液为流动相,用串联质谱仪检测,选择1个母离子和2个子离子进行选择反应监测,选择信号最强的子离子进行定量测定。该方法采用外标法定量,在2．0 ~ 2 100．0 μg/ L范围内,阿莫西林的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系(r 0．99),方法的检出限和定量限分别为2．0 μg/ kg和5．0 μg/ kg,回收率范围为74．2% ~81．7%,日内精密度范围为2．8% ~7．8%,日间精密度范围为 9．1% ~11．3%。该方法简便快捷,可以用于蜂蜜中阿莫西林残留量的测定。关键词:固相萃取;高效液相色谱-串联质谱;阿莫西林;蜂蜜中图分类号:O658　　　文献标识码:A　　　文章编号:1000-8713(2012)10-1089-04 Determination of amoxicillin in honey by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry ∗ XU Wei ,ZHANGXiaoyan,WU Bin,YIN Yao,YANG Wenquan, SHEN Chongyu,DING Tao,CHEN Huilan (NationalHoneyReferenceLaboratory,Animal,PlantandFoodInspection Center (APFIC) of JiangsuEntry-ExitInspection and QuarantineBureau,Nanjing 210001,China) Abstract:A method for the determination of amoxicillin in honey by high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/ MS) was established. The samples were dissolvedby phosphate buffer and cleaned-up by solidphase extraction (SPE) cartridge. The analytes were determined by HPLC-MS/ MS on a C18 column with methanol and 0．1% (v/ v) formic acid solution as mobilephases with gradient elution. The analysis of amoxicillin was performed under se