葎草的薄层色谱鉴别研究.pdfVIP

中药饮片质量分析与中药鉴别技术交流研讨会 萑草的薄层色谱鉴别研究 郭沛琳，马逾英，米小琴，卢晓琳 (成都中医药大学，四川成都610075) 摘要律草为桑科植物j辜草Humlus 尚不完善，本文以木犀草素为对照，采用薄层色谱法，进行了捧草的薄层鉴别研究，建立的薄层鉴 别方法稳定、可靠、重现性好，为其质量控制提供了依据。 关键词萑草；木犀草素；薄层色谱 薇草为桑科植物律草Humlus 药用历史悠久，具有清热解毒，利尿通淋的功效，主治肺热咳嗽，肺痈，肺结核，虚热烦渴，热淋， 水肿，小便不利，湿热泻痢，热毒疮疡，皮肤瘙痒等【2、3】。蓓草生命力强，资源丰富，除新疆、青 海以外，广泛分布于全国【4】。在江苏、江西、上海、河南、贵州、四川等省中药材标准上有收载151’ 但其质量标准尚不完善。据文献报道fll’薇草全草含有木犀草素、葡萄糖苷、胆碱、天门冬酰胺、 挥发油、鞣质及树脂等多种化学成分。本文以木犀草素为指标，进行了薄层色谱鉴别研究， 1实验材料 1．1样品来源 样晶编号 样品来源 l 购于成都荷花池药材市场 2 购于成都荷花池药材市场(成都双流) 3 购于成都荷花池药材市场(成都龙泉) 4 采于成都邛崃临邛镇 5 采于四川泸州江阳区 6 采于成都温江 7 采于成都邛崃夹关镇 8 采于四川宜宾翠屏山 9 采于四川雅安雨城区 K 采丁成都崇州隆兴镇 以上样品经成都中医约人学马逾英教授鉴定为桑科植物蕉草Humlus 1．2试药与试剂 羧甲基纤维素钠(上海化学试剂采购供应站)，其余试剂均为分析纯。 2方法与结果 2．1样品前处理的考察 薇草含有人量叶绿素等杂质，故对前处理方进行筛选。 2．2．1提取方法的考察 方法l：取律草粉末39，加95％7,醇25ml同流提取1h，滤过，滤液备用。 中药饮片质量分析与中药鉴别技术交流研讨会 lh，滤过，滤液备用。 1h，过滤，回收乙醇，残渣加水50ml，置水浴中加热2小时，趁热滤过，滤液用等量乙酸乙酯萃取 3次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解。 lh，过滤，回收乙醇，残渣加2％硫酸50ml，置水浴中加热2小时，趁热滤过，滤液用等量乙酸乙 酯萃取3次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇lml使溶解。 以上4种溶液于硅胶G薄层板上展开，结果表明，方法4的色谱斑点清晰，杂质干扰少，效果 最好。 2．1．2提取溶剂的考察 以50％乙醇，75％乙醇，95％乙醇，甲醇作为提取溶剂，按上述方法④操作，各溶液于硅胶G 薄层板上展开，结果表明，以75％和95％乙醇提取的效果最好，故选用75％乙醇为提取溶剂。 2．1．3提取溶剂用量考察 板上展开，结果表明，以25ml和50ml效果好，故选用加入量为25ml。 2．2展开剂考察 ①苯．乙酸乙酯．甲酸(8：2：0．5) ②氯仿．甲醇．甲酸(10：3：0．1) ③甲苯．氯仿．甲醇(8：5：3) 以上三个展开系统展开前须先用展开剂饱和30min后，上行展开。 结果表明，以苯．乙酸乙酯．甲酸(8：2：O．5)效果最好斑点清晰，Rf值适中。 2．3点样量考察 明，对照品、样晶的点样量均在5pl时分离效果好，斑点清晰。 2．4展距考察 分别考查9cm、l lcm、13cm展距，结果表明，展距在llcm～13cm时，斑点分离较好，无拖 尾，Rf值适中。 2．5方法的确定及样品鉴别 供试品溶液的制备 取捧草粉末39，加石油醚25ml，回流提取l小时，滤过，弃去滤液，残 时，滤过，滤液用等量乙